Η ποσοτική ανάλυση είναι Ορισμός, έννοια, χημικές μέθοδοι ανάλυσης, μεθοδολογία και τύπος υπολογισμού

2024 Συγγραφέας: Angel Austin | [email protected]. Τελευταία τροποποίηση: 2024-01-02 17:44

Η ποσοτική ανάλυση είναι ένα μεγάλο τμήμα της αναλυτικής χημείας που σας επιτρέπει να προσδιορίσετε την ποσοτική (μοριακή ή στοιχειακή) σύνθεση ενός αντικειμένου. Η ποσοτική ανάλυση έχει γίνει ευρέως διαδεδομένη. Χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό της σύστασης των μεταλλευμάτων (για την αξιολόγηση του βαθμού καθαρισμού τους), της σύνθεσης των εδαφών, των φυτικών αντικειμένων. Στην οικολογία, οι μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης καθορίζουν την περιεκτικότητα σε τοξίνες στο νερό, τον αέρα και το έδαφος. Στην ιατρική, χρησιμοποιείται για την ανίχνευση πλαστών φαρμάκων.

Προβλήματα και μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης

Το κύριο καθήκον της ποσοτικής ανάλυσης είναι να καθορίσει την ποσοτική (ποσοτική ή μοριακή) σύνθεση των ουσιών.

Ανάλογα με το πώς λύνεται αυτό το πρόβλημα, υπάρχουν διάφορες μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης. Υπάρχουν τρεις ομάδες από αυτές:

• Σωματική.
• Φυσικοχημική.
• Χημικό.

Οι πρώτες βασίζονται στη μέτρηση των φυσικών ιδιοτήτων των ουσιών - ραδιενέργεια, ιξώδες, πυκνότητα κ.λπ. Οι πιο κοινές φυσικές μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης είναι η διαθλασιμετρία, η φασματική ανάλυση ακτίνων Χ και η ραδιενεργός ανάλυση.

Το δεύτερο βασίζεται στη μέτρηση των φυσικοχημικών ιδιοτήτων της αναλυόμενης ουσίας. Αυτά περιλαμβάνουν:

• Οπτική - φασματοφωτομετρία, φασματική ανάλυση, χρωματομετρία.
• Χρωματογραφία - χρωματογραφία αερίου-υγρού, ανταλλαγή ιόντων, κατανομή.
• Ηλεκτροχημική - αγωγιμότητα ογκομέτρησης, ποτενσιομετρική, κουλομετρική, ανάλυση ηλεκτροβαρών, πολαρογραφία.

Οι τρίτες μέθοδοι στον κατάλογο των μεθόδων βασίζονται στις χημικές ιδιότητες της ελεγχόμενης ουσίας, τις χημικές αντιδράσεις. Οι χημικές μέθοδοι χωρίζονται σε:

• Ανάλυση βάρους (βαρυμετρία) - βάσει ακριβούς ζύγισης.
• Ανάλυση όγκου (τιτλοδότηση) - με βάση την ακριβή μέτρηση των όγκων.

Μέθοδοι ποσοτικής χημικής ανάλυσης

Τα πιο σημαντικά είναι η βαρυμετρική και η τιτρομετρική. Ονομάζονται κλασικές μέθοδοι χημικής ποσοτικής ανάλυσης.

Σταδιακά οι κλασικές μέθοδοι δίνουν τη θέση τους στις οργανικές. Ωστόσο, παραμένουν οι πιο ακριβείς. Το σχετικό σφάλμα αυτών των μεθόδων είναι μόνο 0,1-0,2%, ενώ για τις ενόργανες μεθόδους είναι 2-5%.

Βαρυμετρία

Η ουσία της βαρυμετρικής ποσοτικής ανάλυσης είναι η απομόνωση της ουσίας που μας ενδιαφέρει στην καθαρή της μορφή και η ζύγισή της. Απέκκριση πιο συχνάόλα πραγματοποιούνται με βροχόπτωση. Μερικές φορές το προς προσδιορισμό συστατικό πρέπει να λαμβάνεται με τη μορφή πτητικής ουσίας (μέθοδος απόσταξης). Με αυτόν τον τρόπο είναι δυνατός ο προσδιορισμός, για παράδειγμα, της περιεκτικότητας σε νερό κρυστάλλωσης σε κρυσταλλικούς υδρίτες. Η μέθοδος καθίζησης προσδιορίζει το πυριτικό οξύ στην επεξεργασία πετρωμάτων, το σίδηρο και το αλουμίνιο στην ανάλυση πετρωμάτων, το κάλιο και το νάτριο, οργανικές ενώσεις.

Αναλυτικό σήμα στη βαρυμετρία - μάζα.

Η μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης με βαρυμετρία περιλαμβάνει τα ακόλουθα βήματα:

1. Καθίζηση μιας ένωσης που περιέχει την ουσία που μας ενδιαφέρει.
2. Διήθηση του προκύπτοντος μίγματος για εκχύλιση του ιζήματος από το υπερκείμενο.
3. Πλύσιμο του ιζήματος για την απομάκρυνση του υπερκειμένου και την αφαίρεση ακαθαρσιών από την επιφάνειά του.
4. Ξήρανση σε χαμηλές θερμοκρασίες για την απομάκρυνση του νερού ή σε υψηλές θερμοκρασίες για τη μετατροπή του ιζήματος σε μορφή κατάλληλη για ζύγιση.
5. Ζύγιση του ιζήματος που προκύπτει.

Μειονεκτήματα της βαρυμετρικής ποσοτικοποίησης είναι η διάρκεια του προσδιορισμού και η μη επιλεκτικότητα (τα αντιδραστήρια καθίζησης είναι σπάνια ειδικά). Επομένως, είναι απαραίτητος ένας προκαταρκτικός διαχωρισμός.

Υπολογισμός με βαρυμετρική μέθοδο

Τα αποτελέσματα της ποσοτικής ανάλυσης που πραγματοποιήθηκε με βαρυμετρία εκφράζονται σε κλάσματα μάζας (%). Για να υπολογίσετε, πρέπει να γνωρίζετε το βάρος της υπό δοκιμή ουσίας - G, τη μάζα του προκύπτοντος ιζήματος - m και τον τύπο του για τον προσδιορισμό του συντελεστή μετατροπής F. Οι τύποι για τον υπολογισμό του κλάσματος μάζας και του συντελεστή μετατροπής παρουσιάζονται παρακάτω.

Μπορείτε να υπολογίσετε τη μάζα μιας ουσίας στο ίζημα, γι' αυτό χρησιμοποιείται ο συντελεστής μετατροπής F.

Ο βαρυμετρικός παράγοντας είναι μια σταθερή τιμή για ένα δεδομένο στοιχείο δοκιμής και βαρυμετρικό σχήμα.

Τιμετρική (ογκομετρική) ανάλυση

Η ογκομετρική ποσοτική ανάλυση είναι μια ακριβής μέτρηση του όγκου ενός διαλύματος αντιδραστηρίου που καταναλώνεται για μια ισοδύναμη αλληλεπίδραση με μια ουσία που μας ενδιαφέρει. Σε αυτή την περίπτωση, η συγκέντρωση του αντιδραστηρίου που χρησιμοποιείται είναι προκαθορισμένη. Δεδομένου του όγκου και της συγκέντρωσης του διαλύματος του αντιδραστηρίου, υπολογίζεται η περιεκτικότητα του συστατικού ενδιαφέροντος.

Η ονομασία "τιτλομετρική" προέρχεται από τη λέξη "τίτλος", η οποία αναφέρεται σε έναν τρόπο έκφρασης της συγκέντρωσης ενός διαλύματος. Ο τίτλος δείχνει πόσα γραμμάρια της ουσίας διαλύονται σε 1 ml διαλύματος.

Τιτλοδότηση είναι η διαδικασία της σταδιακής προσθήκης ενός διαλύματος με γνωστή συγκέντρωση σε έναν συγκεκριμένο όγκο ενός άλλου διαλύματος. Συνεχίζεται μέχρι τη στιγμή που οι ουσίες αντιδρούν πλήρως μεταξύ τους. Αυτή η στιγμή ονομάζεται σημείο ισοδυναμίας και καθορίζεται από την αλλαγή στο χρώμα του δείκτη.

Μέθοδοι τιτρομετρικής ανάλυσης:

• Οξινοβάση.
• Redox.
• Υετός.
• Συμπλοκομετρική.

Βασικές έννοιες της τιτρομετρικής ανάλυσης

Οι ακόλουθοι όροι και έννοιες χρησιμοποιούνται στην τιτρομετρική ανάλυση:

• Titrant - διάλυμα,που χύνεται. Η συγκέντρωσή του είναι γνωστή.
• Τιτλοδοτημένο διάλυμα είναι ένα υγρό στο οποίο προστίθεται ένας τιτλοδοτητής. Πρέπει να προσδιοριστεί η συγκέντρωσή του. Το τιτλοδοτημένο διάλυμα τοποθετείται συνήθως στη φιάλη και ο τιτλοδοτητής τοποθετείται στην προχοΐδα.
• Το σημείο ισοδυναμίας είναι η στιγμή της ογκομέτρησης όταν ο αριθμός των ισοδυνάμων του τιτλοδοτητή γίνεται ίσος με τον αριθμό των ισοδυνάμων της ουσίας που ενδιαφέρει.
• Δείκτες - ουσίες που χρησιμοποιούνται για τον καθορισμό του σημείου ισοδυναμίας.

Τυπικές και λειτουργικές λύσεις

Οι τιτλοδοτήσεις είναι τυπικές και λειτουργούν.

Τα τυπικά λαμβάνονται με τη διάλυση ενός ακριβούς δείγματος μιας ουσίας σε συγκεκριμένο (συνήθως 100 ml ή 1 l) όγκο νερού ή άλλου διαλύτη. Έτσι, μπορείτε να προετοιμάσετε λύσεις:

• χλωριούχο νάτριο NaCl.
• Διχρωμικό κάλιο Κ₂Cr₂O_7.
• Tetraborate Sodium Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}
• Οξαλικό οξύ H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}
• Οξαλικό νάτριο Na₂C₂O_4.
• ηλεκτρικό οξύ H₂C₄H₄O_4.

Στην εργαστηριακή πρακτική, τα τυπικά διαλύματα παρασκευάζονται με τη χρήση φικαναλών. Αυτή είναι μια ορισμένη ποσότητα μιας ουσίας (ή του διαλύματος της) σε μια σφραγισμένη αμπούλα. Η ποσότητα αυτή υπολογίζεται για την παρασκευή 1 λίτρου διαλύματος. Το Fixanal μπορεί να αποθηκευτεί για μεγάλο χρονικό διάστημα, επειδή είναι χωρίς πρόσβαση αέρα, με εξαίρεση τα αλκάλια που αντιδρούν με το ποτήρι της αμπούλας.

Μερικές λύσειςαδύνατο να μαγειρευτεί με ακριβή συγκέντρωση. Για παράδειγμα, η συγκέντρωση του υπερμαγγανικού καλίου και του θειοθειικού νατρίου αλλάζει ήδη κατά τη διάλυση λόγω της αλληλεπίδρασής τους με τους υδρατμούς. Κατά κανόνα, είναι αυτές οι λύσεις που απαιτούνται για τον προσδιορισμό της ποσότητας της επιθυμητής ουσίας. Δεδομένου ότι η συγκέντρωσή τους είναι άγνωστη, πρέπει να προσδιοριστεί πριν από την τιτλοδότηση. Αυτή η διαδικασία ονομάζεται τυποποίηση. Αυτός είναι ο προσδιορισμός της συγκέντρωσης των διαλυμάτων εργασίας με την προκαταρκτική τιτλοδότηση τους με πρότυπα διαλύματα.

Απαιτείται τυποποίηση για λύσεις:

• Οξέα - θειικό, υδροχλωρικό, νιτρικό.
• Alkalis.
• Υπερμαγγανικό κάλιο.
• Νιτρικός άργυρος.

Επιλογή δείκτη

Για να προσδιορίσετε με ακρίβεια το σημείο ισοδυναμίας, δηλαδή το τέλος της ογκομέτρησης, χρειάζεστε τη σωστή επιλογή δείκτη. Πρόκειται για ουσίες που αλλάζουν το χρώμα τους ανάλογα με την τιμή του pH. Κάθε δείκτης αλλάζει το χρώμα του διαλύματός του σε διαφορετική τιμή pH, που ονομάζεται διάστημα μετάβασης. Για έναν σωστά επιλεγμένο δείκτη, το διάστημα μετάβασης συμπίπτει με τη μεταβολή του pH στην περιοχή του σημείου ισοδυναμίας, που ονομάζεται άλμα τιτλοδότησης. Για τον προσδιορισμό του, είναι απαραίτητο να κατασκευαστούν καμπύλες τιτλοδότησης, για τις οποίες γίνονται θεωρητικοί υπολογισμοί. Ανάλογα με την ισχύ του οξέος και της βάσης, υπάρχουν τέσσερις τύποι καμπυλών τιτλοδότησης.

Υπολογισμοί στην ογκομετρική ανάλυση

Εάν το σημείο ισοδυναμίας οριστεί σωστά, ο τιτλοδοτητής και η τιτλοδοτημένη ουσία θα αντιδράσουν σε ισοδύναμη ποσότητα, δηλαδή την ποσότητα της ουσίας τιτλοδότησης(n_e1) θα ισούται με την ποσότητα της τιτλοδοτημένης ουσίας (n_e2): n_e1=n e2_{. Εφόσον η ποσότητα της ισοδύναμης ουσίας είναι ίση με το γινόμενο της μοριακής συγκέντρωσης της ισοδύναμης και του όγκου του διαλύματος, τότε η ισότητα}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, where:}

-C_{e1 – κανονική συγκέντρωση τιτλοδότησης, γνωστή τιμή;}

-V_{1 – όγκος διαλύματος τιτλοδότησης, γνωστή τιμή;}

-C_{e2 – κανονική συγκέντρωση της τιτλοδοτήσιμης ουσίας, προς προσδιορισμό·}

-V_{2 – ο όγκος του διαλύματος της τιτλοδοτημένης ουσίας, που προσδιορίζεται κατά τη διάρκεια της ογκομέτρησης.}

Μετά την τιτλοδότηση, μπορείτε να υπολογίσετε τη συγκέντρωση της ουσίας που σας ενδιαφέρει χρησιμοποιώντας τον τύπο:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂

Εκτέλεση τιτρομετρικής ανάλυσης

Η μέθοδος ποσοτικής χημικής ανάλυσης με τιτλοδότηση περιλαμβάνει τα ακόλουθα βήματα:

1. Παρασκευή τυπικού διαλύματος 0, 1 n από δείγμα της ουσίας.
2. Παρασκευή διαλύματος εργασίας περίπου 0,1 N.
3. Τυποποίηση του διαλύματος εργασίας σύμφωνα με το πρότυπο διάλυμα.
4. Τιτλοδότηση του διαλύματος δοκιμής με το διάλυμα εργασίας.
5. Κάντε τους απαραίτητους υπολογισμούς.