Οι μέθοδοι τιτλομετρικής ανάλυσης υποδιαιρούνται ανάλογα με την επιλογή τιτλοδότησης και σύμφωνα με εκείνες τις χημικές αντιδράσεις που επιλέγονται για τον προσδιορισμό της ουσίας (συστατικού). Στη σύγχρονη χημεία διακρίνεται η ποσοτική και η ποιοτική ανάλυση.
Τύποι ταξινόμησης
Οι μέθοδοι ογκομετρικής ανάλυσης επιλέγονται για μια συγκεκριμένη χημική αντίδραση. Ανάλογα με τον τύπο της αλληλεπίδρασης, υπάρχει μια διαίρεση του τιτρομετρικού προσδιορισμού σε ξεχωριστούς τύπους.
Μέθοδοι ανάλυσης:
- Τιτλοποίηση οξειδοαναγωγής; η μέθοδος βασίζεται στην αλλαγή στην κατάσταση οξείδωσης των στοιχείων της ουσίας.
- Ο σχηματισμός συμπλόκου είναι μια σύνθετη χημική αντίδραση.
- Η οξεοβασική τιτλοποίηση περιλαμβάνει την πλήρη εξουδετέρωση ουσιών που αλληλεπιδρούν.
εξουδετέρωση
Η τιτλοδότηση οξέος-βάσης σάς επιτρέπει να προσδιορίσετε την ποσότητα των ανόργανων οξέων (αλκαλιμετρία), καθώς και να υπολογίσετε τις βάσεις (οξινομετρία) στο επιθυμητό διάλυμα. Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό ουσιών που αντιδρούν με άλατα. Στοη χρήση οργανικών διαλυτών (ακετόνη, αλκοόλη) κατέστησε δυνατό τον προσδιορισμό περισσότερων ουσιών.
Σύνθετος σχηματισμός
Ποια είναι η ουσία της μεθόδου της τιτρομετρικής ανάλυσης; Υποτίθεται ότι προσδιορίζει τις ουσίες με καθίζηση του επιθυμητού ιόντος ως μια κακώς διαλυτή ένωση ή με τη σύνδεσή του σε ένα σύμπλοκο με κακή διάσταση.
Οξειδομετρία
Η τιτλοδότηση οξειδοαναγωγής βασίζεται σε αντιδράσεις αναγωγής και οξείδωσης. Ανάλογα με το διάλυμα τιτλοδοτημένου αντιδραστηρίου που χρησιμοποιείται στην αναλυτική χημεία, υπάρχουν:
- υπερμαγγανατομετρία, η οποία βασίζεται στη χρήση υπερμαγγανικού καλίου;
- ιωδομετρία, η οποία βασίζεται στην οξείδωση του ιωδίου και τη μείωση του ιωδίου;
- διχρωματομετρία, η οποία χρησιμοποιεί οξείδωση με διχρωμικό κάλιο;
- βρωματομετρία με βάση την οξείδωση βρωμικού καλίου.
Οι μέθοδοι οξειδοαναγωγής της τιτρομετρικής ανάλυσης περιλαμβάνουν διαδικασίες όπως η κεραμομετρία, η τιτανομετρία, η βαναδομετρία. Περιλαμβάνουν την οξείδωση ή αναγωγή των ιόντων του αντίστοιχου μετάλλου.
Με μέθοδο ογκομέτρησης
Υπάρχει ταξινόμηση των μεθόδων τιτλομετρικής ανάλυσης ανάλογα με τη μέθοδο ογκομέτρησης. Στην άμεση παραλλαγή, το προς προσδιορισμό ιόν τιτλοδοτείται με το επιλεγμένο διάλυμα αντιδραστηρίου. Η διαδικασία τιτλοδότησης στη μέθοδο υποκατάστασης βασίζεται στον προσδιορισμό του σημείου ισοδυναμίας παρουσίαασταθείς χημικές ενώσεις. Η τιτλοδότηση υπολειμμάτων (αντίστροφη μέθοδος) χρησιμοποιείται όταν είναι δύσκολη η επιλογή ενός δείκτη, καθώς και όταν η χημική αλληλεπίδραση είναι αργή. Για παράδειγμα, κατά τον προσδιορισμό του ανθρακικού ασβεστίου, ένα δείγμα μιας ουσίας υποβάλλεται σε επεξεργασία με περίσσεια ποσότητα τιτλοδοτημένου διαλύματος υδροχλωρικού οξέος.
Σημασία ανάλυσης
Όλες οι μέθοδοι τιτρομετρικής ανάλυσης προϋποθέτουν:
- ακριβής προσδιορισμός του όγκου μιας ή καθεμιάς από τις αντιδρώντες χημικές ουσίες;
- παρουσία τιτλοδοτημένου διαλύματος, χάρη στο οποίο πραγματοποιείται η διαδικασία τιτλοδότησης;
- αποκαλυπτικά αποτελέσματα ανάλυσης.
Η τιτλοδότηση των διαλυμάτων είναι η βάση της αναλυτικής χημείας, επομένως είναι σημαντικό να ληφθούν υπόψη οι βασικές λειτουργίες που πραγματοποιήθηκαν κατά τη διάρκεια του πειράματος. Αυτή η ενότητα σχετίζεται στενά με την καθημερινή πρακτική. Μη έχοντας ιδέα για την παρουσία κύριων συστατικών και ακαθαρσιών σε μια πρώτη ύλη ή προϊόν, είναι δύσκολο να σχεδιάσουμε μια τεχνολογική αλυσίδα στη φαρμακευτική, χημική και μεταλλουργική βιομηχανία. Τα βασικά στοιχεία της αναλυτικής χημείας εφαρμόζονται σε πολύπλοκα οικονομικά ζητήματα.
Μέθοδοι έρευνας στην αναλυτική χημεία
Αυτός ο κλάδος της χημείας είναι η επιστήμη του προσδιορισμού ενός συστατικού ή μιας ουσίας. Βασικές αρχές της τιτρομετρικής ανάλυσης - μέθοδοι που χρησιμοποιούνται για τη διεξαγωγή του πειράματος. Με τη βοήθειά τους, ο ερευνητής εξάγει ένα συμπέρασμα σχετικά με τη σύνθεση της ουσίας, την ποσοτική περιεκτικότητα μεμονωμένων μερών σε αυτήν. Είναι επίσης δυνατό κατά τη διάρκεια της αναλυτικής ανάλυσης να εντοπιστούντην κατάσταση οξείδωσης στην οποία βρίσκεται το συστατικό της υπό μελέτη ουσίας. Κατά την ταξινόμηση των μεθόδων της αναλυτικής χημείας, λαμβάνουν υπόψη ακριβώς τη δράση που υποτίθεται ότι πρέπει να εκτελεστεί. Για τη μέτρηση της μάζας του ιζήματος που προκύπτει, χρησιμοποιείται μια βαρυμετρική μέθοδος έρευνας. Κατά την ανάλυση της έντασης ενός διαλύματος, είναι απαραίτητη η φωτομετρική ανάλυση. Το μέγεθος του EMF με ποτενσιομετρία καθορίζει τα συστατικά συστατικά του φαρμάκου της μελέτης. Οι καμπύλες ογκομέτρησης δείχνουν ξεκάθαρα το πείραμα.
Τμήμα αναλυτικών μεθόδων
Εάν είναι απαραίτητο, στην αναλυτική χημεία, χρησιμοποιούνται φυσικοχημικές, κλασικές (χημικές), καθώς και φυσικές μέθοδοι. Σύμφωνα με τις χημικές μεθόδους, είναι σύνηθες να κατανοούμε την τιτρομετρική και τη βαρυμετρική ανάλυση. Και οι δύο μέθοδοι είναι κλασικές, αποδεδειγμένες και χρησιμοποιούνται ευρέως στην αναλυτική χημεία. Η μέθοδος βάρους (βαρυμετρική) περιλαμβάνει τον προσδιορισμό της μάζας της επιθυμητής ουσίας ή των συστατικών της, τα οποία απομονώνονται σε καθαρή κατάσταση, καθώς και με τη μορφή αδιάλυτων ενώσεων. Η ογκομετρική (τιτλομετρική) μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στον προσδιορισμό του όγκου του αντιδραστηρίου που καταναλώνεται σε μια χημική αντίδραση, που λαμβάνεται σε γνωστή συγκέντρωση. Υπάρχει μια διαίρεση των χημικών και φυσικών μεθόδων σε ξεχωριστές ομάδες:
- οπτικό (φασματικό);
- ηλεκτροχημική;
- radiometric;
- χρωματογραφικό;
- φασματομετρία μάζας.
Συγκεκριμένα τιτρομετρική μελέτη
Αυτή η ενότητα του αναλυτικούΗ χημεία περιλαμβάνει τη μέτρηση της ποσότητας ενός αντιδραστηρίου που απαιτείται για να πραγματοποιηθεί μια πλήρης χημική αντίδραση με μια γνωστή ποσότητα της επιθυμητής ουσίας. Η ουσία της τεχνικής είναι ότι ένα αντιδραστήριο με γνωστή συγκέντρωση προστίθεται στάγδην σε ένα διάλυμα της υπό δοκιμή ουσίας. Η προσθήκη του συνεχίζεται έως ότου η ποσότητα του ισοδυναμεί με την ποσότητα της αναλυόμενης ουσίας που αντιδρά με αυτήν. Αυτή η μέθοδος επιτρέπει ποσοτικούς υπολογισμούς υψηλής ταχύτητας στην αναλυτική χημεία.
Ο Γάλλος επιστήμονας Gay-Lusac θεωρείται ο ιδρυτής της τεχνικής. Η ουσία ή το στοιχείο που προσδιορίζεται σε ένα δεδομένο δείγμα ονομάζεται ουσία που προσδιορίζεται. Μεταξύ αυτών μπορεί να είναι ιόντα, άτομα, λειτουργικές ομάδες, σχετικές ελεύθερες ρίζες. Τα αντιδραστήρια είναι αέριες, υγρές, στερεές ουσίες που αντιδρούν με μια συγκεκριμένη χημική ουσία. Η διαδικασία της τιτλοδότησης συνίσταται στην προσθήκη ενός διαλύματος σε ένα άλλο με συνεχή ανάμειξη. Απαραίτητη προϋπόθεση για την επιτυχή υλοποίηση της διαδικασίας τιτλοδότησης είναι η χρήση διαλύματος με καθορισμένη συγκέντρωση (τιτλοδοτητής). Για τους υπολογισμούς χρησιμοποιείται η κανονικότητα του διαλύματος, δηλαδή ο αριθμός των ισοδυνάμων γραμμαρίων μιας ουσίας που περιέχεται σε 1 λίτρο του διαλύματος. Οι καμπύλες ογκομέτρησης δημιουργούνται μετά από υπολογισμούς.
Οι χημικές ενώσεις ή στοιχεία αλληλεπιδρούν μεταξύ τους σε σαφώς καθορισμένες ποσότητες βάρους που αντιστοιχούν στα ισοδύναμα γραμμαρίων τους.
Επιλογές για την παρασκευή ενός τιτλοδοτημένου διαλύματος σύμφωνα μεζυγισμένη πρώτη ύλη
Ως πρώτη μέθοδος παρασκευής διαλύματος με δεδομένη συγκέντρωση (ορισμένο τίτλο), μπορεί κανείς να εξετάσει τη διάλυση ενός δείγματος της ακριβούς μάζας σε νερό ή άλλο διαλύτη, καθώς και την αραίωση του παρασκευασμένου διαλύματος στον απαιτούμενο όγκο. Ο τίτλος του αντιδραστηρίου που προκύπτει μπορεί να προσδιοριστεί από τη γνωστή μάζα της καθαρής ένωσης και από τον όγκο του παρασκευασμένου διαλύματος. Αυτή η τεχνική χρησιμοποιείται για την παρασκευή τιτλοδοτημένων διαλυμάτων αυτών των χημικών ουσιών που μπορούν να ληφθούν σε καθαρή μορφή, η σύνθεση των οποίων δεν αλλάζει κατά τη μακροχρόνια αποθήκευση. Για τη ζύγιση των χρησιμοποιούμενων ουσιών χρησιμοποιούνται φιάλες με κλειστό καπάκι. Αυτή η μέθοδος παρασκευής διαλυμάτων δεν είναι κατάλληλη για ουσίες με αυξημένη υγροσκοπικότητα, καθώς και για ενώσεις που εισέρχονται σε χημική αλληλεπίδραση με το μονοξείδιο του άνθρακα (4).
Η δεύτερη τεχνολογία για την παρασκευή τιτλοδοτημένων διαλυμάτων χρησιμοποιείται σε εξειδικευμένες χημικές επιχειρήσεις, σε ειδικά εργαστήρια. Βασίζεται στη χρήση στερεών καθαρών ενώσεων ζυγισμένων σε ακριβείς ποσότητες, καθώς και στη χρήση διαλυμάτων με μια ορισμένη κανονικότητα. Οι ουσίες τοποθετούνται σε γυάλινες αμπούλες και στη συνέχεια σφραγίζονται. Οι ουσίες εκείνες που βρίσκονται μέσα στις γυάλινες αμπούλες ονομάζονται σταθεροποιητικά. Κατά τη διάρκεια του άμεσου πειράματος, η αμπούλα με το αντιδραστήριο σπάει πάνω από μια χοάνη, η οποία έχει μια συσκευή διάτρησης. Στη συνέχεια, ολόκληρο το συστατικό μεταφέρεται σε μια ογκομετρική φιάλη και στη συνέχεια με την προσθήκη νερού προκύπτει ο απαιτούμενος όγκος του διαλύματος εργασίας.
Η Τιτλοποίηση χρησιμοποιεί επίσης ένα συγκεκριμένοαλγόριθμος δράσης. Η προχοΐδα γεμίζεται με έτοιμο διάλυμα εργασίας μέχρι το σημείο μηδέν, ώστε να μην υπάρχουν φυσαλίδες αέρα στο κάτω μέρος της. Στη συνέχεια, το αναλυόμενο διάλυμα μετράται με μια πιπέτα και στη συνέχεια τοποθετείται σε κωνική φιάλη. Προσθέστε μερικές σταγόνες δείκτη σε αυτό. Σταδιακά, το διάλυμα εργασίας προστίθεται στάγδην στο έτοιμο διάλυμα από την προχοΐδα και παρακολουθείται η αλλαγή χρώματος. Όταν εμφανιστεί ένα σταθερό χρώμα, το οποίο δεν εξαφανίζεται μετά από 5-10 δευτερόλεπτα, κρίνεται η ολοκλήρωση της διαδικασίας τιτλοδότησης. Στη συνέχεια προχωρούν στους υπολογισμούς, τον υπολογισμό του όγκου του εξαντλημένου διαλύματος με δεδομένη συγκέντρωση, εξάγουν συμπεράσματα από το πείραμα.
Συμπέρασμα
Η τιτρομετρική ανάλυση σάς επιτρέπει να προσδιορίσετε την ποσοτική και ποιοτική σύνθεση της αναλυόμενης ουσίας. Αυτή η μέθοδος αναλυτικής χημείας είναι απαραίτητη για διάφορες βιομηχανίες, χρησιμοποιείται στην ιατρική, τη φαρμακευτική. Κατά την επιλογή ενός διαλύματος εργασίας, πρέπει να λαμβάνονται υπόψη οι χημικές του ιδιότητες, καθώς και η ικανότητα σχηματισμού αδιάλυτων ενώσεων με την υπό μελέτη ουσία.
