Φυσικές μέθοδοι ανάλυσης: τύποι, ιδιότητες ομάδας και χαρακτηριστικά μετρήσεων

2024 Συγγραφέας: Angel Austin | [email protected]. Τελευταία τροποποίηση: 2023-12-17 05:22

Αυτή τη στιγμή υπάρχουν πολλοί ειδικοί που έχουν αφοσιωθεί στις φυσικές ή χημικές επιστήμες, και μερικές φορές και στις δύο. Πράγματι, τα περισσότερα φαινόμενα μπορούν να εξηγηθούν λογικά με ακρίβεια μέσω τέτοιων πειραμάτων. Θα εξετάσουμε τις μεθόδους φυσικής έρευνας με περισσότερες λεπτομέρειες.

Μέθοδοι ανάλυσης στην αναλυτική χημεία

Η αναλυτική χημεία είναι η επιστήμη της ανίχνευσης, του διαχωρισμού και της ταυτοποίησης χημικών ουσιών. Για τη διεξαγωγή ορισμένων εργασιών με ενώσεις, χρησιμοποιούνται χημικές, φυσικές και φυσικοχημικές μέθοδοι ανάλυσης. Η τελευταία μέθοδος ονομάζεται και ενόργανη, αφού η εφαρμογή της απαιτεί σύγχρονο εργαστηριακό εξοπλισμό. Υποδιαιρείται σε φασματοσκοπικές, πυρηνικής φυσικής και ραδιοχημικές ομάδες.

Εξάλλου, στη χημεία μπορεί να υπάρχουν προβλήματα διαφορετικών τύπων που απαιτούν μεμονωμένες λύσεις. Ανάλογα με αυτό, υπάρχουν μέθοδοι ποιοτικής (καθορισμός του ονόματος και της μορφής μιας ουσίας) και ποσοτικής (καθορισμός της ποσότητας μιας δεδομένης ουσίας που περιέχεται σε ένα δείγμα ή δείγμα) ανάλυσης.

Μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης

Σας επιτρέπουν να προσδιορίσετε την περιεκτικότητα της αρχικής ουσίας στο δείγμα. Συνολικά, υπάρχουν χημικές, φυσικοχημικές και φυσικές μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης.

Χημικές μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης

Χωρίζονται σε:

1. Ανάλυση βάρους που σας επιτρέπει να προσδιορίσετε την περιεκτικότητα μιας ουσίας ζυγίζοντας μια αναλυτική ζυγαριά και πραγματοποιώντας περαιτέρω εργασίες.
2. Ανάλυση όγκου, η οποία περιλαμβάνει τη μέτρηση του όγκου των ουσιών σε διαφορετικές καταστάσεις συσσωματωμάτων ή διαλύματα.

Με τη σειρά του, χωρίζεται στις ακόλουθες υποενότητες:

• η ογκομετρική τιτρομετρική ανάλυση χρησιμοποιείται σε μια γνωστή συγκέντρωση του αντιδραστηρίου, η αντίδραση με την οποία καταναλώνεται η απαιτούμενη ουσία και στη συνέχεια μετράται ο όγκος που καταναλώνεται.
• ογκομετρική μέθοδος αερίου είναι η ανάλυση μειγμάτων αερίων όπου η αρχική ουσία απορροφάται από άλλη.

Η

• ογκομετρική καθίζηση (από το λατινικό sedimentum - «οικισμός») βασίζεται στη διαστρωμάτωση από ένα διεσπαρμένο σύστημα ως αποτέλεσμα της βαρύτητας. Αυτό συνοδεύεται από κατακρήμνιση, ο όγκος της οποίας μετριέται με φυγόκεντρο σωλήνα.

Οι χημικές μέθοδοι δεν είναι πάντα βολικές στη χρήση, καθώς είναι συχνά απαραίτητος ο διαχωρισμός του μείγματος προκειμένου να απομονωθεί το επιθυμητό συστατικό. Για την εκτέλεση μιας τέτοιας λειτουργίας χωρίς τη χρήση χημικών αντιδράσεων, χρησιμοποιούνται φυσικές μέθοδοι ανάλυσης. Και να παρατηρήσει την αλλαγή στις φυσικές ιδιότητες της ένωσης ως αποτέλεσμαδιεξαγωγή αντιδράσεων - φυσικών και χημικών.

Φυσικές μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης

Χρησιμοποιούνται σε πολλές εργαστηριακές μελέτες. Οι φυσικές μέθοδοι ανάλυσης περιλαμβάνουν:

1. Φασματοσκοπικό - με βάση την αλληλεπίδραση ατόμων, μορίων, ιόντων της υπό μελέτη ένωσης με την ηλεκτρομαγνητική ακτινοβολία, ως αποτέλεσμα της οποίας τα φωτόνια απορροφώνται ή απελευθερώνονται.
2. Η πυρηνική-φυσική μέθοδος συνίσταται στην έκθεση ενός δείγματος της υπό μελέτη ουσίας σε ροή νετρονίων, με τη μελέτη της οποίας, μετά το πείραμα, είναι δυνατόν να προσδιοριστεί η ποσοτική περιεκτικότητα των στοιχείων που περιέχονται στο δείγμα με μέτρηση ραδιενεργή ακτινοβολία. Αυτό λειτουργεί επειδή η ποσότητα της δραστηριότητας των σωματιδίων είναι ευθέως ανάλογη με τη συγκέντρωση του υπό μελέτη στοιχείου.
3. Η ραδιοχημική μέθοδος είναι ο προσδιορισμός της περιεκτικότητας στην ουσία ραδιενεργών ισοτόπων που σχηματίζονται ως αποτέλεσμα μετασχηματισμών.

Φυσικοχημικές μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης

Δεδομένου ότι αυτές οι μέθοδοι αποτελούν μέρος μόνο των φυσικών μεθόδων για την ανάλυση μιας ουσίας, χωρίζονται επίσης σε φασματοσκοπικές, πυρηνικές-φυσικές και ραδιοχημικές μεθόδους έρευνας.

Μέθοδοι ποιοτικής ανάλυσης

Στην αναλυτική χημεία, για να μελετηθούν οι ιδιότητες μιας ουσίας, να προσδιοριστεί η φυσική της κατάσταση, το χρώμα, η γεύση, η οσμή, χρησιμοποιούνται μέθοδοι ποιοτικής ανάλυσης, οι οποίες, με τη σειρά τους, χωρίζονται στα ίδια χημικά, φυσικά και φυσικοχημικό (οργανικό). Επιπλέον, οι φυσικές μέθοδοι ανάλυσης προτιμώνται στην αναλυτική χημεία.

Οι χημικές μέθοδοι πραγματοποιούνται με δύο τρόπους: αντιδράσεις σε διαλύματα και αντιδράσεις με ξηρό τρόπο.

Αντιδράσεις με υγρό τρόπο

Οι αντιδράσεις σε διαλύματα έχουν ορισμένες προϋποθέσεις, μία ή περισσότερες από τις οποίες πρέπει να πληρούνται:

1. Σχηματισμός αδιάλυτου ιζήματος.
2. Αλλαγή του χρώματος του διαλύματος.
3. Εξέλιξη μιας αέριας ουσίας.

Σχηματισμός ιζήματος μπορεί να συμβεί, για παράδειγμα, ως αποτέλεσμα της αλληλεπίδρασης χλωριούχου βαρίου (BaCl2) και θειικού οξέος (H2SO4). Τα προϊόντα της αντίδρασης είναι το υδροχλωρικό οξύ (HCl) και ένα αδιάλυτο στο νερό λευκό ίζημα - θειικό βάριο (BaSO4). Τότε θα εκπληρωθεί η απαραίτητη προϋπόθεση για την εμφάνιση μιας χημικής αντίδρασης. Μερικές φορές τα προϊόντα της αντίδρασης μπορεί να είναι μερικές ουσίες, οι οποίες πρέπει να διαχωριστούν με διήθηση.

Η αλλαγή του χρώματος του διαλύματος ως αποτέλεσμα χημικής αλληλεπίδρασης είναι ένα πολύ σημαντικό χαρακτηριστικό της ανάλυσης. Αυτό παρατηρείται συχνότερα όταν εργάζεστε με διεργασίες οξειδοαναγωγής ή όταν χρησιμοποιείτε δείκτες στη διαδικασία τιτλοδότησης οξέος-βάσης. Οι ουσίες που μπορούν να χρωματίσουν το διάλυμα με το κατάλληλο χρώμα περιλαμβάνουν: θειοκυανικό κάλιο KSCN (η αλληλεπίδρασή του με άλατα σιδήρου III συνοδεύεται από ερυθρό χρώμα του διαλύματος), χλωριούχος σίδηρος (όταν αλληλεπιδρά με το νερό χλωρίου, το ασθενές πράσινο χρώμα του το διάλυμα γίνεται κίτρινο), το διχρωμικό κάλιο (όταν ανάγεται και υπό τη δράση του θειικού οξέος, αλλάζει από πορτοκαλί σεσκούρο πράσινο) και άλλα.

Οι αντιδράσεις που προχωρούν με απελευθέρωση αερίου δεν είναι βασικές και χρησιμοποιούνται σε σπάνιες περιπτώσεις. Το πιο συχνά παραγόμενο διοξείδιο του άνθρακα στα εργαστήρια είναι το CO2.

Ξηρές αντιδράσεις

Τέτοιες αλληλεπιδράσεις πραγματοποιούνται για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ακαθαρσίες στην αναλυόμενη ουσία, στη μελέτη των ορυκτών και αποτελείται από διάφορα στάδια:

1. Δοκιμή συντηκότητας.
2. Δοκιμή χρώματος φλόγας.
3. δοκιμή μεταβλητότητας.
4. Η ικανότητα οξειδοαναγωγής αντιδράσεων.

Συνήθως, οι ορυκτές ουσίες ελέγχονται για την ικανότητα τήξης προθερμαίνοντας ένα μικρό δείγμα τους πάνω από έναν καυστήρα αερίου και παρατηρώντας τη στρογγυλοποίηση των άκρων του κάτω από ένα μεγεθυντικό φακό.

Για να ελέγξετε πώς το δείγμα μπορεί να χρωματίσει τη φλόγα, εφαρμόζεται σε ένα σύρμα πλατίνας πρώτα στη βάση της φλόγας και μετά στο σημείο που θερμαίνεται περισσότερο.

Η πτητότητα του δείγματος ελέγχεται στον κύλινδρο ανάλυσης, ο οποίος θερμαίνεται μετά την εισαγωγή του στοιχείου δοκιμής.

Οι αντιδράσεις των διεργασιών οξειδοαναγωγής πραγματοποιούνται συχνότερα σε ξηρές μπάλες συντηγμένου βόρακα, στις οποίες τοποθετείται το δείγμα και στη συνέχεια υποβάλλεται σε θέρμανση. Υπάρχουν άλλοι τρόποι για να πραγματοποιηθεί αυτή η αντίδραση: θέρμανση σε γυάλινο σωλήνα με αλκαλικά μέταλλα - Na, K, απλή θέρμανση ή θέρμανση σε κάρβουνο και ούτω καθεξής.

Χρήση χημικών δεικτών

Μερικές φορές οι μέθοδοι χημικής ανάλυσης χρησιμοποιούν διαφορετικέςδείκτες που βοηθούν στον προσδιορισμό του pH του μέσου μιας ουσίας. Τα πιο συχνά χρησιμοποιούμενα είναι:

1. Latmus. Σε όξινο περιβάλλον, το χαρτί λυχνίας ένδειξης γίνεται κόκκινο και σε αλκαλικό περιβάλλον γίνεται μπλε.
2. Μεθυλοπορτοκάλι. Όταν εκτίθεται σε ένα όξινο ιόν, γίνεται ροζ, αλκαλικό - κιτρινίζει.
3. Φαινολοφθαλεΐνη. Σε αλκαλικό περιβάλλον, είναι χαρακτηριστικό κόκκινο χρώμα και σε όξινο περιβάλλον δεν έχει χρώμα.
4. Κουρκουμίνη. Χρησιμοποιείται λιγότερο συχνά από άλλους δείκτες. Γίνεται καφέ με αλκάλια και κίτρινο με οξέα.

Φυσικές μέθοδοι ποιοτικής ανάλυσης

Προς το παρόν, χρησιμοποιούνται συχνά τόσο στη βιομηχανική όσο και στην εργαστηριακή έρευνα. Παραδείγματα φυσικών μεθόδων ανάλυσης είναι:

1. Spectral, το οποίο έχει ήδη συζητηθεί παραπάνω. Αυτό, με τη σειρά του, χωρίζεται σε μεθόδους εκπομπής και απορρόφησης. Ανάλογα με το αναλυτικό σήμα των σωματιδίων, διακρίνεται η ατομική και η μοριακή φασματοσκοπία. Κατά την εκπομπή, το δείγμα εκπέμπει κβάντα και κατά την απορρόφηση, τα φωτόνια που εκπέμπονται από το δείγμα απορροφώνται επιλεκτικά από μικρά σωματίδια - άτομα και μόρια. Αυτή η χημική μέθοδος χρησιμοποιεί τέτοιους τύπους ακτινοβολίας όπως η υπεριώδης (UV) με μήκος κύματος 200-400 nm, ορατή με μήκος κύματος 400-800 nm και η υπέρυθρη (IR) με μήκος κύματος 800-40000 nm. Τέτοιες περιοχές ακτινοβολίας ονομάζονται αλλιώς "οπτική περιοχή".
2. Η μέθοδος φωταύγειας (φθορισμού) συνίσταται στην παρατήρηση της εκπομπής φωτός από την υπό μελέτη ουσία λόγωέκθεση σε υπεριώδεις ακτίνες. Το δείγμα δοκιμής μπορεί να είναι μια οργανική ή ανόργανη ένωση, καθώς και ορισμένα φάρμακα. Όταν εκτίθενται σε υπεριώδη ακτινοβολία, τα άτομα αυτής της ουσίας περνούν σε μια διεγερμένη κατάσταση, που χαρακτηρίζεται από ένα εντυπωσιακό ενεργειακό απόθεμα. Κατά τη μετάβαση στην κανονική κατάσταση, η ουσία φωτίζει λόγω της υπολειπόμενης ποσότητας ενέργειας.
3. Η ανάλυση περίθλασης ακτίνων Χ πραγματοποιείται, κατά κανόνα, χρησιμοποιώντας ακτίνες Χ. Χρησιμοποιούνται για τον προσδιορισμό του μεγέθους των ατόμων και του τρόπου με τον οποίο βρίσκονται σε σχέση με άλλα μόρια δείγματος. Έτσι, διαπιστώνεται το κρυσταλλικό πλέγμα, η σύνθεση του δείγματος και η παρουσία ακαθαρσιών σε ορισμένες περιπτώσεις. Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιεί μια μικρή ποσότητα αναλυόμενης ουσίας χωρίς τη χρήση χημικών αντιδράσεων.
4. Μέθοδος φασματομετρίας μάζας. Μερικές φορές συμβαίνει ότι το ηλεκτρομαγνητικό πεδίο δεν επιτρέπει σε ορισμένα ιονισμένα σωματίδια να περάσουν μέσα από αυτό λόγω της πολύ μεγάλης διαφοράς στην αναλογία μάζας και φορτίου. Για τον προσδιορισμό τους, χρειάζεται αυτή η φυσική μέθοδος ανάλυσης.

Έτσι, αυτές οι μέθοδοι έχουν μεγάλη ζήτηση, σε σύγκριση με τις συμβατικές χημικές, επειδή έχουν μια σειρά από πλεονεκτήματα. Ωστόσο, ο συνδυασμός χημικών και φυσικών μεθόδων ανάλυσης στην αναλυτική χημεία δίνει ένα πολύ καλύτερο και πιο ακριβές αποτέλεσμα της μελέτης.

Φυσικοχημικές (οργανικές) μέθοδοι ποιοτικής ανάλυσης

Αυτές οι κατηγορίες περιλαμβάνουν:

1. Ηλεκτροχημικές μέθοδοι που συνίστανται στη μέτρησηηλεκτροκινητικές δυνάμεις γαλβανικών στοιχείων (ποτενσιομετρία) και ηλεκτρική αγωγιμότητα διαλυμάτων (αγωγιμότητα), καθώς και στη μελέτη της κίνησης και της υπόλοιπης χημικών διεργασιών (πολαρογραφία).
2. Φασματική ανάλυση εκπομπής, η ουσία της οποίας είναι ο προσδιορισμός της έντασης της ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας σε κλίμακα συχνοτήτων.
3. Φωτομετρική μέθοδος.
4. φασματική ανάλυση ακτίνων Χ, η οποία εξετάζει τα φάσματα των ακτίνων Χ που έχουν περάσει από το δείγμα.
5. Μέθοδος μέτρησης ραδιενέργειας.
6. Η χρωματογραφική μέθοδος βασίζεται στην επαναλαμβανόμενη αλληλεπίδραση της προσρόφησης και της εκρόφησης μιας ουσίας όταν αυτή κινείται κατά μήκος ενός ακίνητου ροφητή.

Πρέπει να ξέρετε ότι βασικά οι φυσικοχημικές και οι φυσικές μέθοδοι ανάλυσης στη χημεία συνδυάζονται σε μία ομάδα, επομένως όταν εξετάζονται χωριστά, έχουν πολλά κοινά.

Φυσικοχημικές μέθοδοι διαχωρισμού ουσιών

Πολύ συχνά στα εργαστήρια υπάρχουν περιπτώσεις όπου είναι αδύνατο να εξαχθεί η απαιτούμενη ουσία χωρίς να διαχωριστεί από μια άλλη. Σε τέτοιες περιπτώσεις, χρησιμοποιούνται μέθοδοι διαχωρισμού ουσιών, οι οποίες περιλαμβάνουν:

1. Εκχύλιση - μέθοδος με την οποία η απαραίτητη ουσία εκχυλίζεται από ένα διάλυμα ή μείγμα μέσω ενός εκχυλιστή (αντίστοιχου διαλύτη).
2. Χρωματογραφία. Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιείται όχι μόνο για ανάλυση, αλλά και για τον διαχωρισμό εξαρτημάτων που βρίσκονται σε κινητή και στατική φάση.
3. Διαχωρισμός με ανταλλαγή ιόντων. Σαν άποτέλεσμαη επιθυμητή ουσία μπορεί να καταβυθιστεί, αδιάλυτη στο νερό και στη συνέχεια μπορεί να διαχωριστεί με φυγοκέντρηση ή διήθηση.
4. Ο κρυογονικός διαχωρισμός χρησιμοποιείται για την εξαγωγή αερίων ουσιών από τον αέρα.
5. Ηλεκτροφόρηση είναι ο διαχωρισμός ουσιών με τη συμμετοχή ηλεκτρικού πεδίου, υπό την επίδραση του οποίου σωματίδια που δεν αναμειγνύονται μεταξύ τους κινούνται σε υγρά ή αέρια μέσα.

Έτσι, ο εργαστηριακός βοηθός θα μπορεί πάντα να λαμβάνει την απαιτούμενη ουσία.