Μέθοδοι μέτρησης (μέθοδοι μέτρησης) είναι ένα σύνολο κανόνων και λειτουργιών, η εφαρμογή των οποίων παρέχει δείκτες με γνωστό σφάλμα. Σύμφωνα με τις διατάξεις του ομοσπονδιακού νόμου αριθ. 102, οι μετρήσεις πρέπει να πραγματοποιούνται με μεθόδους πιστοποιημένες με τον προβλεπόμενο τρόπο.
Παράγοντες που επηρεάζουν το σφάλμα
Η απόκλιση εξαρτάται όχι μόνο από τα μετρολογικά χαρακτηριστικά των οργάνων μέτρησης. Δεν έχουν μικρή σημασία τα σφάλματα χειριστή, οι ελλείψεις στην επιλογή και προετοιμασία των δειγμάτων, οι συνθήκες υπό τις οποίες γίνονται οι μετρήσεις και άλλοι παράγοντες. Αντίστοιχα, δημιουργούνται διαδικασίες μέτρησης (MP) σε σχέση με συγκεκριμένες συνθήκες χρησιμοποιώντας συγκεκριμένα εργαλεία.
Αυτή η δήλωση, ωστόσο, δεν σημαίνει ότι κάθε εργαστήριο πρέπει να αναπτύξει τις δικές του μεθόδους. Ωστόσο, εάν το εργαστήριο χρησιμοποιεί έναν τύπο οργάνου μέτρησης που είναι ευθυγραμμισμένος με το πιστοποιημένο MVI, οι παράγοντες που επηρεάζουν είναι στο καθορισμένο εύρος,ο χειριστής έχει τα καθιερωμένα προσόντα, τότε οι φυσικοί δείκτες σε αυτό το περιβάλλον θα μετρηθούν με ένα γνωστό σφάλμα.
Οι παράγοντες που επηρεάζουν πρέπει να περιλαμβάνουν:
- υγρασία και θερμοκρασία του περιβάλλοντος αέρα και του περιβάλλοντος στο οποίο πραγματοποιείται η μέτρηση;
- συχνότητα και τάση δικτύου;
- μαγνητικό πεδίο;
- δόνηση και ούτω καθεξής.
GOST GSI
Οι μέθοδοι μέτρησης, σύμφωνα με το κρατικό πρότυπο, περιλαμβάνουν τα ακόλουθα τμήματα και δομικά στοιχεία:
- Όνομα.
- Εύρος.
- Κανονιστικές αναφορές.
- Όροι και ορισμοί.
- Συντμήσεις και σύμβολα.
- Απαιτήσεις αβεβαιότητας ή εκχωρημένα χαρακτηριστικά απόκλισης.
- Μέθοδοι και συνθήκες μετρήσεων.
- Απαιτήσεις για ασφάλεια, μέτρα προστασίας του περιβάλλοντος, προσόντα χειριστή.
- Δραστηριότητες προετοιμασίας μέτρησης.
- Μέτρηση.
- Αποτελέσματα επεξεργασίας.
- Έλεγχος ακρίβειας.
- Εφαρμογές.
Αρμόδιες αρχές
Σύμφωνα με το GOST, οι διαδικασίες μέτρησης δημιουργούνται και πιστοποιούνται με τον τρόπο που ορίζει η Rosstandart. Πραγματοποιείται επαλήθευση MVI:
- GNMC (Κύριο Επιστημονικό Μετρολογικό Κέντρο);
- εδαφικά όργανα του GMS (Κρατική Μετρολογική Υπηρεσία);
- άλλοι οργανισμοί που διαθέτουν διαπίστευση και έχουν το δικαίωμα να πραγματοποιούν πιστοποίηση.
Επαλήθευση μεθόδων που χρησιμοποιούνται εκτός του πεδίου εφαρμογής της πολιτείαςμετρολογική εποπτεία, οι επιχειρήσεις οργανώνουν και εκτελούν σύμφωνα με τους κανόνες που έχουν θεσπίσει.
Δημιουργία MVI
Η ανάπτυξη μιας τεχνικής μέτρησης πραγματοποιείται σύμφωνα με τις αρχικές παραμέτρους και περιλαμβάνει:
- Επιλογή μεθόδου, όργανα μέτρησης, έκδοχα, ακολουθία πράξεων, αλγόριθμος υπολογισμού συνόλων.
- Δημιουργία προσχέδιο εγγράφου για τη διαδικασία μέτρησης.
- Μετρολογική πιστοποίηση.
Οι αρχικές απαιτήσεις περιλαμβάνουν:
- Ανάθεση της τεχνικής μέτρησης.
- Πρότυπα σφάλματος.
- Συνθήκες μέτρησης.
- Χαρακτηριστικά του μετρούμενου αντικειμένου.
Το ραντεβού πρέπει να περιλαμβάνει:
- Όνομα (αν χρειάζεται, δίνεται αναλυτική ονομασία) της ποσότητας και των χαρακτηριστικών της.
- Περιορισμοί στο πεδίο εφαρμογής του MVI κατά τμήμα υπαγωγής, χαρακτηριστικά και τύπους αντικειμένων κ.λπ.
Τα πρότυπα σφάλματος θα πρέπει να οριστούν με τη μορφή παραμέτρων που καθορίζονται στα κανονιστικά έγγραφα, με αναφορά στην κανονιστική και τεχνική πράξη στην οποία παρέχονται (εάν υπάρχουν).
Οι συνθήκες μέτρησης ορίζονται ως ένα εύρος δεικτών επηρεαζόμενων μεγεθών (παράγοντες): ηλεκτρικοί, μηχανικοί, κλιματικοί και ούτω καθεξής.
Το χαρακτηριστικό ενός αντικειμένου ορίζεται από τις οριακές τιμές αυτών των παραμέτρων, η απόκλιση των οποίων από τους ονομαστικούς δείκτες επηρεάζει το σφάλμα.
Η επιλογή των μέσων και της μεθόδου μέτρησης σεη τεχνική μέτρησης πραγματοποιείται σύμφωνα με τα ισχύοντα κανονιστικά και τεχνικά έγγραφα. Εάν δεν υπάρχουν NTDs, λαμβάνεται ως βάση ο υπολογισμός των χαρακτηριστικών σφάλματος ή τα αποτελέσματα της πειραματικής τους μελέτης.
Ταξινόμηση
Οι πιστοποιημένες μέθοδοι για την εκτέλεση μετρήσεων χωρίζονται σε ομάδες σύμφωνα με τις μεθόδους λήψης αποτελεσμάτων:
- Άμεσες μέθοδοι. Κατά τη χρήση τους, η επιθυμητή τιμή λαμβάνεται με βάση πειραματικά δεδομένα.
- Έμμεσες μέθοδοι. Σε αυτήν την περίπτωση, η τελική τιμή ορίζεται λαμβάνοντας υπόψη τις άμεσες μετρήσεις μεγεθών που έχουν κάποια εξάρτηση από το μετρούμενο αντικείμενο. Αυτές οι μέθοδοι χρησιμοποιούνται όταν δεν είναι δυνατή η χρήση άμεσων μεθόδων. Για παράδειγμα, ο υπολογισμός της πυκνότητας ενός στερεού σώματος βασίζεται στα αποτελέσματα της μέτρησης του όγκου και της μάζας του.
Ανάλογα με τις συνθήκες στις οποίες γίνονται οι μετρήσεις, οι μέθοδοι μέτρησης χωρίζονται σε:
- Επικοινωνία. Βασίζονται στην αλληλεπίδραση του ευαίσθητου στοιχείου της συσκευής μέτρησης και του αντικειμένου. Ένα απλό παράδειγμα θα ήταν η μέτρηση της θερμοκρασίας του σώματος με ένα θερμόμετρο.
- Ανεπαφική. Αυτές οι μέθοδοι βασίζονται, αντίστοιχα, στην απουσία επαφής μεταξύ του αντικειμένου και του ευαίσθητου στοιχείου της συσκευής μέτρησης. Για παράδειγμα, υπολογισμός της απόστασης με χρήση ραντάρ, σε υψικάμινο - προσδιορισμός της θερμοκρασίας με πυρόμετρο κ.λπ.
Ανάλογα με την επιλεγμένη μέθοδο σύγκρισης παραμέτρων,προς μέτρηση, με μονάδα SI, εκχωρήστε:
- Άμεση μέθοδος. Σε τέτοιες περιπτώσεις, η τιμή καθορίζεται από τη συσκευή ανάγνωσης. Για παράδειγμα, μπορεί να είναι βολτόμετρο, αμπερόμετρο, θερμόμετρο κ.λπ. Ένα μέτρο που αντανακλά μια μονάδα μέτρησης δεν συμμετέχει στη διαδικασία. Αυτή η εργασία στο SI (σύστημα μέτρησης) εκτελείται από την κλίμακα.
- Μέθοδος σύγκρισης. Σε αυτήν την περίπτωση, η μετρούμενη παράμετρος συγκρίνεται με τον δείκτη που αναπαράγεται από το μέτρο. Για παράδειγμα, η μάζα σε μια ζυγαριά προσδιορίζεται εξισορροπώντας τα βάρη.
Τύποι μεθόδων σύγκρισης
Μεταξύ των βασικών μεθόδων είναι:
- Μέθοδος μηδενική. Όταν χρησιμοποιείται, η καθαρή επίδραση των μεγεθών στον συγκριτή μειώνεται στο 0. Για παράδειγμα, η ηλεκτρική αντίσταση μιας γέφυρας καθορίζεται από την απόλυτη εξισορρόπησή της.
- Μέθοδος σύμπτωσης. Κατά τη χρήση του, η διαφορά που εμφανίζεται μεταξύ των δεικτών του επιθυμητού και αναπαραγώγιμου μέτρου μετριέται όταν συμπίπτουν τα σημάδια στη ζυγαριά (για παράδειγμα, δαγκάνες και βερνιέ) ή περιοδικά σήματα.
- Μέθοδος αντικατάστασης. Βασίζεται σε σύγκριση με μέτρο. Η μετρούμενη παράμετρος αντικαθίσταται από μια γνωστή τιμή. Αναπαράγεται με μέτρο. Οι συνθήκες παραμένουν αμετάβλητες. Για παράδειγμα, η ζύγιση πραγματοποιείται μετακινώντας εναλλάξ τη μάζα και τα βάρη σε μια ζυγαριά.
Ανάλυση λυμάτων: τεχνική μέτρησης (PND F 14.1:2:4.135-98)
Αυτό το MVI σάς επιτρέπει να προσδιορίζετε την περιεκτικότητα στοιχείων σε ορισμένες περιοχές σε ένα διάλυμα δείγματος χωρίςαραίωση.
Το PND F 14.1:2:4.135-98 καθιερώνει τη μεθοδολογία για την εκτέλεση μετρήσεων συγκέντρωσης μάζας:
- πυρίτιο;
- βάριο;
- αλουμίνιο;
- βηρύλλιο;
- βόριο;
- θάλλιο;
- νάτριο;
- αρσενικό και άλλα στοιχεία.
Εάν είναι απαραίτητο, είναι δυνατός ο υπολογισμός της περιεκτικότητας σε οξείδια διαφόρων στοιχείων σε δείγματα αποβλήτων, πόσιμου, φυσικού νερού.
Η μέθοδος μέτρησης της συγκέντρωσης μάζας των ουσιών βασίζεται στον προσδιορισμό της έντασης της ακτινοβολίας των ατόμων και των ιόντων του αντίστοιχου στοιχείου που διεγείρεται στο πλάσμα αργού.
Μηχανή έρευνας
Μια περισταλτική αντλία και νεφελοποιητής χρησιμοποιούνται για την εισαγωγή του διαλύματος δείγματος (δείγμα) στο φασματόμετρο ατομικής εκπομπής. Το διάλυμα με τη μορφή μικρών σταγονιδίων (με τη μορφή αερολύματος) εισέρχεται στον θάλαμο. Το αεροζόλ εγχέεται στο επαγωγικά συζευγμένο πλάσμα μέσω ενός σωλήνα καυστήρα σε ροή αργού.
Καθόλη τη διάρκεια του δείγματος σε αυτό (περίπου 2-3 ms), περνούν κύκλοι εξάτμισης και ψεκασμού, ιονισμού και διέγερσης. Η ακτινοβολία που εκπέμπεται από ιόντα και άτομα εστιάζεται από το φασματόμετρο στη σχισμή εισόδου. Διαχωρίζεται περαιτέρω κατά μήκος κύματος από ένα πλέγμα περίθλασης (στοιχείο διασποράς).
Φασματόμετρο με πολυχρωμάτη σάς επιτρέπει να εκτελείτε ταυτόχρονη έρευνα πολλών στοιχείων. Σε αυτή την περίπτωση, η μονοχρωματική ακτινοβολία, έχοντας περάσει την περίθλαση στο πλέγμα, εισέρχεται στη σχισμή εξόδου. Στην έξοδο, ένας σταθερός αριθμός PMT (φωτοηλεκτρονικάπολλαπλασιαστές). Καθένα από αυτά καταγράφει ακτινοβολία συγκεκριμένου μήκους κύματος στην έξοδό του.
Σε ένα φασματόμετρο ατομικής εκπομπής με οπτικό σύστημα Echelle, ο διαχωρισμός (αποσύνθεση) της ακτινοβολίας πραγματοποιείται από ένα πλέγμα περίθλασης και ένα πρίσμα. Ως αποτέλεσμα, η φασματική εικόνα είναι δισδιάστατη.
Οι λειτουργίες του καταγραφέα εκτελούνται από το CID (ανιχνευτής μήτρας ημιαγωγών). Ο αριθμός των εικονοστοιχείων εγγραφής σε αυτό ξεπερνά τις 250 χιλιάδες. Ως αποτέλεσμα, μπορεί να πραγματοποιηθεί ανάλυση πολλών στοιχείων σε μία μέτρηση και να καταγραφούν οι πιο ευαίσθητες γραμμές κάθε στοιχείου.
Παράδειγμα διαδικασίας μέτρησης: ανοργανοποίηση δείγματος
Η ανάλυση των δειγμάτων λυμάτων που περιέχουν ορατά αιωρούμενα σωματίδια (ιζήματα) πραγματοποιείται με δύο τρόπους.
Το πρώτο είναι η έρευνα ανοιχτών αγγείων. Ένα δείγμα λυμάτων που περιέχει ίζημα ή αιωρούμενα σωματίδια αναμειγνύεται. Μετά από αυτό, 100 κυβικά μέτρα λαμβάνονται σε ένα ανθεκτικό στη θερμότητα γυαλί (ή φιάλη). δείτε δείγμα.
Εάν είναι απαραίτητο να προσδιοριστούν οι διαλυμένες μορφές ουσιών, τα δείγματα προφιλτράρονται. Μπορεί να χρησιμοποιηθεί μια μεμβράνη ή χάρτινο φίλτρο για αυτό.
Ένα κενό δείγμα ετοιμάζεται ταυτόχρονα. Χρησιμοποιεί απιονισμένο ή διπλοαποσταγμένο νερό αντί για λύματα.
Στα αναλυθέντα και τυφλά δείγματα προστίθενται πυκνό νιτρικό οξύ (2 cc) και υπεροξείδιο του υδρογόνου (1 cc).
Τα δοχεία θερμαίνονται για δύο ώρες χωρίς να βράσουν. Ως αποτέλεσμα, το διάλυμα εξατμίζεται σε περίπου 25 κυβικά μέτρα. δείτε
Μετάψύξη, τα δείγματα φέρονται στον αρχικό όγκο (100 cc) με απιονισμένο ή δι-αποσταγμένο νερό.
Αν παραμείνει ένα εναιώρημα, αφαιρείται (με διήθηση) σε στεγνό πιάτο.
Αποσύνθεση μικροκυμάτων
Όπως στην προηγούμενη περίπτωση, το δείγμα που περιέχει αιωρούμενα σωματίδια πρέπει να αναμειγνύεται. Πάρτε δείγματα 50 cm με έναν κύλινδρο μέτρησης3 και τοποθετήστε σε έναν κύλινδρο PTFE.
Μετά από αυτό, προστίθεται στο δείγμα πυκνό νιτρικό οξύ (2 cm3). Το μείγμα τοποθετείται σε απαγωγό για 15-30 λεπτά.
Ο κύλινδρος PTFE εισάγεται στο αυτόκλειστο (συσκευή θέρμανσης) του φούρνου μικροκυμάτων. Σε αυτήν την περίπτωση, θα πρέπει να καθοδηγηθείτε από το εγχειρίδιο οδηγιών για τον εξοπλισμό και να τηρείτε τις προφυλάξεις ασφαλείας.
Οι συσκευές για θέρμανση τοποθετούνται στο φούρνο. έχει εγκατασταθεί το πρόγραμμα δειγματοληψίας.
Τα ψυχθέντα αυτόκλειστα ανακινούνται απαλά. Αυτό είναι απαραίτητο ώστε τα περιεχόμενα να αναμειχθούν καλά. Μετά από αυτό, για να εξισορροπηθεί η πίεση, ανοίξτε λίγο το καπάκι.
Το ποιοτικά αποσυντεθειμένο μείγμα μετά την απομάκρυνση των οξειδίων του αζώτου είναι ένα κιτρινωπό ή άχρωμο διαφανές διάλυμα. Δεν πρέπει να υπάρχουν αδιάλυτα σωματίδια στα τοιχώματα της επένδυσης.
Το διάλυμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου και στη συνέχεια μεταφέρεται σε φιάλη 50 cm3. Τα τοιχώματα της φθοριοπλαστικής επένδυσης πλένονται με δι-αποσταγμένο ή απιονισμένο νερό (μικρές μερίδες).
Βεβαίωση
Γίνεται για όσους MVIχρησιμοποιούνται στους τομείς της κρατικής μετρολογικής εποπτείας. Η πιστοποίηση των μεθόδων μέτρησης πραγματοποιείται επίσης για τον έλεγχο της κατάστασης τεχνικά πολύπλοκων συστημάτων (GOST 22.2.04).
MTI, τα οποία χρησιμοποιούνται εκτός του πεδίου του κρατικού ελέγχου και εποπτείας, είναι πιστοποιημένα σύμφωνα με τους κανόνες που ορίζονται στην επιχείρηση ή στο τμήμα βιομηχανίας.
Ο βασικός στόχος της διαδικασίας είναι να επιβεβαιώσει τη δυνατότητα λήψης μετρήσεων με τη σειρά και με σφάλμα που δεν υπερβαίνει τους δείκτες που αναφέρονται στο έγγραφο για τη μεθοδολογία.
Η πιστοποίηση πραγματοποιείται από μετρολογικές υπηρεσίες και άλλες δομές εξουσιοδοτημένες να εκτελούν τις λειτουργίες διασφάλισης της ομοιομορφίας των μετρήσεων.
Η επαλήθευση πραγματοποιείται με βάση τα αποτελέσματα της εξέτασης υλικών και εγγράφων που συγκεντρώθηκαν κατά την ανάπτυξη του MVI. Αυτά περιλαμβάνουν τεχνικό/πειραματικό ερευνητικό υλικό.
Έγγραφα για πιστοποίηση
Η λίστα των τίτλων περιλαμβάνει:
- Αρχικές απαιτήσεις για τη δημιουργία (ανάπτυξη) του MMI.
- Σχέδιο εγγράφου που ρυθμίζει τη μεθοδολογία.
- Πρόγραμμα και αποτελέσματα υπολογισμού/πειραματικής αξιολόγησης χαρακτηριστικών σφάλματος.
Θετικό αποτέλεσμα
Σε περίπτωση διαπίστωσης συμμόρφωσης του MMI με τις διατάξεις του κανονιστικού εγγράφου, το τελευταίο εγκρίνεται με τον προβλεπόμενο τρόπο. Αυτό (εκτός από το κρατικό πρότυπο) υποδεικνύει ότι το MVI είναι πιστοποιημένο. Στην περίπτωση αυτή, αναφέρεται ο οργανισμός (επιχείρηση) του οποίου η μετρολογική υπηρεσία πραγματοποίησε τον έλεγχο. Μπορεί να υποδειχθεί από το GNMC ή την αρχή GMS.
Εγγραφή MVI
Οι πιστοποιημένες μέθοδοι υπόκεινται σε λογιστική. Για αυτό, δημιουργήθηκε το Ομοσπονδιακό Μητρώο Μεθόδων Μέτρησης. Αποτελείται από πολλές ενότητες.
Ρυθμίζονται από τις τυπικές και πιστοποιημένες μεθόδους που προορίζονται για χρήση στους τομείς διανομής του μετρολογικού κρατικού ελέγχου και εποπτείας πρέπει να καταχωρούνται χωρίς αποτυχία.
Για να συμπεριληφθεί στο μητρώο μεθόδων μέτρησης, ο προγραμματιστής αποστέλλει στο VNIMS (All-Russian Research Institute of Metrological Service) ένα έγγραφο για το MVI με συνημμένο αντίγραφο του πιστοποιητικού βεβαίωσης.
Δεν υπάρχει χρέωση εγγραφής.
Σε κάθε τεχνική εκχωρείται ένας κωδικός όταν εισάγεται στο μητρώο. Περιλαμβάνει τη συντομογραφία FR (Ομοσπονδιακό Μητρώο), τον αριθμό ενότητας (μονοψήφιο), τον κωδικό τύπου μέτρησης (δύο ψηφία), την ημερομηνία εγγραφής (έτος) και τον αριθμό λογαριασμού (πενταψήφιο). Για παράδειγμα: FR.1.37.1998.00004.
