Η φασματοσκοπία ατομικής εκπομπής (AES) είναι μια μέθοδος χημικής ανάλυσης που χρησιμοποιεί την ένταση του φωτός που εκπέμπεται από φλόγα, πλάσμα, τόξο ή σπινθήρα σε συγκεκριμένο μήκος κύματος για να προσδιορίσει την ποσότητα ενός στοιχείου σε ένα δείγμα.
Το μήκος κύματος μιας ατομικής φασματικής γραμμής δίνει την ταυτότητα του στοιχείου, ενώ η ένταση του εκπεμπόμενου φωτός είναι ανάλογη με τον αριθμό των ατόμων του στοιχείου. Αυτή είναι η ουσία της φασματοσκοπίας ατομικών εκπομπών. Σας επιτρέπει να αναλύετε στοιχεία και φυσικά φαινόμενα με άψογη ακρίβεια.
Φασματικές μέθοδοι ανάλυσης
Ένα δείγμα του υλικού (αναλύτης) εισάγεται στη φλόγα ως αέριο, διάλυμα ψεκασμού ή με μια μικρή θηλιά σύρματος, συνήθως πλατίνα. Η θερμότητα από τη φλόγα εξατμίζει τον διαλύτη και σπάει τους χημικούς δεσμούς, δημιουργώντας ελεύθερα άτομα. Η θερμική ενέργεια μετατρέπει επίσης την τελευταία σε διεγερμένηηλεκτρονικές καταστάσεις που στη συνέχεια εκπέμπουν φως όταν επιστρέψουν στην προηγούμενη μορφή τους.
Κάθε στοιχείο εκπέμπει φως σε ένα χαρακτηριστικό μήκος κύματος, το οποίο διασκορπίζεται από ένα πλέγμα ή πρίσμα και ανιχνεύεται σε ένα φασματόμετρο. Το κόλπο που χρησιμοποιείται συχνότερα σε αυτή τη μέθοδο είναι η διάσπαση.
Μια κοινή εφαρμογή για τη μέτρηση εκπομπών φλόγας είναι η ρύθμιση των αλκαλικών μετάλλων για φαρμακευτικές αναλύσεις. Για αυτό χρησιμοποιείται η μέθοδος της φασματικής ανάλυσης ατομικών εκπομπών.
επαγωγικά συζευγμένο πλάσμα
Η φασματοσκοπία ατομικής εκπομπής επαγωγικής συζευγμένης πλάσματος (ICP-AES), που ονομάζεται επίσης επαγωγική φασματοσκοπία οπτικής εκπομπής πλάσματος (ICP-OES), είναι μια αναλυτική τεχνική που χρησιμοποιείται για την ανίχνευση χημικών στοιχείων.
Αυτός είναι ένας τύπος φασματοσκοπίας εκπομπής που χρησιμοποιεί ένα επαγωγικά συζευγμένο πλάσμα για την παραγωγή διεγερμένων ατόμων και ιόντων που εκπέμπουν ηλεκτρομαγνητική ακτινοβολία σε μήκη κύματος χαρακτηριστικά ενός συγκεκριμένου στοιχείου. Αυτή είναι μια μέθοδος φλόγας με θερμοκρασία που κυμαίνεται από 6000 έως 10000 Κ. Η ένταση αυτής της ακτινοβολίας υποδεικνύει τη συγκέντρωση του στοιχείου στο δείγμα που χρησιμοποιείται στην εφαρμογή της μεθόδου φασματοσκοπικής ανάλυσης.
Κύριοι σύνδεσμοι και σχήμα
Το
ICP-AES αποτελείται από δύο μέρη: το ICP και το οπτικό φασματόμετρο. Ο φακός ICP αποτελείται από 3 ομόκεντρους γυάλινους σωλήνες χαλαζία. Η έξοδος ή το πηνίο "εργασίας" της γεννήτριας ραδιοσυχνοτήτων (RF) περιβάλλει μέρος αυτού του καυστήρα χαλαζία. Το αέριο αργό χρησιμοποιείται συνήθως για τη δημιουργία πλάσματος.
Όταν ο καυστήρας είναι ενεργοποιημένος, δημιουργείται ένα ισχυρό ηλεκτρομαγνητικό πεδίο μέσα στο πηνίο από ένα ισχυρό σήμα RF που ρέει μέσα από αυτό. Αυτό το σήμα ραδιοσυχνοτήτων παράγεται από μια γεννήτρια ραδιοσυχνοτήτων, η οποία είναι ουσιαστικά ένας ισχυρός ραδιοπομπός που ελέγχει το "πηνίο εργασίας" με τον ίδιο τρόπο που ένας συμβατικός ραδιοπομπός ελέγχει μια κεραία εκπομπής.
Τα τυπικά όργανα λειτουργούν στα 27 ή 40 MHz. Το αέριο αργό που ρέει μέσω του καυστήρα αναφλέγεται από μια μονάδα Tesla, η οποία δημιουργεί ένα μικρό τόξο εκκένωσης στη ροή αργού για να ξεκινήσει η διαδικασία ιονισμού. Μόλις το πλάσμα «αναφλεγεί», η μονάδα Tesla σβήνει.
Ο ρόλος του αερίου
Το αέριο αργό ιονίζεται σε ισχυρό ηλεκτρομαγνητικό πεδίο και ρέει μέσω ενός ειδικού περιστροφικά συμμετρικού σχεδίου προς την κατεύθυνση του μαγνητικού πεδίου του πηνίου RF. Ως αποτέλεσμα ανελαστικών συγκρούσεων που δημιουργούνται μεταξύ ουδέτερων ατόμων αργού και φορτισμένων σωματιδίων, δημιουργείται ένα σταθερό πλάσμα υψηλής θερμοκρασίας περίπου 7000 K.
Μια περισταλτική αντλία παραδίδει ένα υδατικό ή οργανικό δείγμα σε έναν αναλυτικό νεφελοποιητή όπου μετατρέπεται σε νέφος και εγχέεται απευθείας στη φλόγα του πλάσματος. Το δείγμα συγκρούεται αμέσως με τα ηλεκτρόνια και τα φορτισμένα ιόντα στο πλάσμα και το ίδιο διασπάται στο τελευταίο. Διάφορα μόρια χωρίζονται στα αντίστοιχα άτομα τους, τα οποία στη συνέχεια χάνουν ηλεκτρόνια και ανασυνδυάζονται επανειλημμένα στο πλάσμα, εκπέμποντας ακτινοβολία στα χαρακτηριστικά μήκη κύματος των εμπλεκόμενων στοιχείων.
Σε ορισμένα σχέδια, ένα διατμητικό αέριο, συνήθως άζωτο ή ξηρός πεπιεσμένος αέρας, χρησιμοποιείται για να «κόψει» το πλάσμα σε μια συγκεκριμένη θέση. Στη συνέχεια χρησιμοποιούνται ένας ή δύο φακοί μετάδοσης για την εστίαση του εκπεμπόμενου φωτός σε ένα πλέγμα περίθλασης, όπου διαχωρίζεται στα μήκη κύματος των συνιστωσών του σε ένα οπτικό φασματόμετρο.
Σε άλλα σχέδια, το πλάσμα πέφτει απευθείας στην οπτική διεπαφή, η οποία αποτελείται από μια οπή από την οποία εξέρχεται μια σταθερή ροή αργού, εκτρέποντάς το και παρέχοντας ψύξη. Αυτό επιτρέπει στο εκπεμπόμενο φως από το πλάσμα να εισέλθει στον οπτικό θάλαμο.
Ορισμένα σχέδια χρησιμοποιούν οπτικές ίνες για να μεταδώσουν μέρος του φωτός σε ξεχωριστές οπτικές κάμερες.
Οπτική κάμερα
Σε αυτό, αφού διαιρεθεί το φως στα διάφορα μήκη κύματός του (χρώματα), η ένταση μετριέται χρησιμοποιώντας ένα σωλήνα φωτοπολλαπλασιαστή ή σωλήνες που τοποθετούνται φυσικά για να "βλέπουν" τα συγκεκριμένα μήκη κύματος για κάθε εμπλεκόμενη γραμμή στοιχείων.
Σε πιο σύγχρονες συσκευές, τα διαχωρισμένα χρώματα εφαρμόζονται σε μια σειρά από φωτοανιχνευτές ημιαγωγών, όπως συσκευές σύζευξης φορτίου (CCD). Σε μονάδες που χρησιμοποιούν αυτές τις συστοιχίες ανιχνευτών, οι εντάσεις όλων των μηκών κύματος (εντός του εύρους του συστήματος) μπορούν να μετρηθούν ταυτόχρονα, επιτρέποντας στο όργανο να αναλύσει κάθε στοιχείο στο οποίο η μονάδα είναι επί του παρόντος ευαίσθητη. Έτσι, τα δείγματα μπορούν να αναλυθούν πολύ γρήγορα χρησιμοποιώντας φασματοσκοπία ατομικής εκπομπής.
Περαιτέρω εργασία
Στη συνέχεια, μετά από όλα τα παραπάνω, η ένταση κάθε γραμμής συγκρίνεται με προηγουμένως μετρημένες γνωστές συγκεντρώσεις στοιχείων και, στη συνέχεια, υπολογίζεται η συσσώρευσή τους με παρεμβολή κατά μήκος των γραμμών βαθμονόμησης.
Επιπλέον, το ειδικό λογισμικό διορθώνει συνήθως τις παρεμβολές που προκαλούνται από την παρουσία διαφόρων στοιχείων σε μια δεδομένη μήτρα δειγμάτων.
Παραδείγματα εφαρμογών ICP-AES περιλαμβάνουν την ανίχνευση μετάλλων στο κρασί, αρσενικού στα τρόφιμα και ιχνοστοιχείων που σχετίζονται με πρωτεΐνες.
Το
ICP-OES χρησιμοποιείται ευρέως στην επεξεργασία ορυκτών για την παροχή δεδομένων ποιότητας για διαφορετικά ρεύματα για τη δημιουργία βαρών.
Το 2008, αυτή η μέθοδος χρησιμοποιήθηκε στο Πανεπιστήμιο του Λίβερπουλ για να αποδείξει ότι το φυλαχτό Chi Rho, που βρέθηκε στο Shepton Mallet και παλαιότερα θεωρούνταν ένα από τα πρώτα στοιχεία του Χριστιανισμού στην Αγγλία, χρονολογείται μόλις από τον δέκατο ένατο αιώνα.
Προορισμός
Το
ICP-AES χρησιμοποιείται συχνά για την ανάλυση ιχνοστοιχείων στο έδαφος και για το λόγο αυτό χρησιμοποιείται στην εγκληματολογία για τον προσδιορισμό της προέλευσης δειγμάτων εδάφους που βρέθηκαν σε τόπους εγκλήματος ή θύματα κ.λπ. Αν και τα εδαφολογικά στοιχεία μπορεί να μην είναι τα μόνα ένα στο δικαστήριο, σίγουρα ενισχύει άλλα στοιχεία.
Γίνεται επίσης γρήγορα η αναλυτική μέθοδος εκλογής για τον προσδιορισμό των επιπέδων θρεπτικών συστατικών σε γεωργικά εδάφη. Στη συνέχεια, αυτές οι πληροφορίες χρησιμοποιούνται για τον υπολογισμό της ποσότητας λιπάσματος που απαιτείται για τη μεγιστοποίηση της απόδοσης και της ποιότητας.
ICP-AESχρησιμοποιείται επίσης για ανάλυση λαδιού κινητήρα. Το αποτέλεσμα δείχνει πώς λειτουργεί ο κινητήρας. Τα εξαρτήματα που φθείρονται σε αυτό θα αφήσουν σημάδια στο λάδι που μπορούν να ανιχνευθούν με το ICP-AES. Η ανάλυση ICP-AES μπορεί να σας βοηθήσει να προσδιορίσετε εάν τα εξαρτήματα δεν λειτουργούν.
Επιπλέον, είναι σε θέση να προσδιορίσει πόσα πρόσθετα λαδιού παραμένουν και επομένως να υποδείξει πόση διάρκεια ζωής του έχει απομείνει. Η ανάλυση λαδιού χρησιμοποιείται συχνά από διαχειριστές στόλου ή λάτρεις των αυτοκινήτων που ενδιαφέρονται να μάθουν όσο το δυνατόν περισσότερα για την απόδοση του κινητήρα τους.
Το
ICP-AES χρησιμοποιείται επίσης στην κατασκευή λιπαντικών κινητήρα (και άλλων λιπαντικών) για ποιοτικό έλεγχο και συμμόρφωση με τις προδιαγραφές κατασκευής και βιομηχανίας.
Ένα άλλο είδος ατομικής φασματοσκοπίας
Φασματοσκοπία ατομικής απορρόφησης (AAS) είναι μια φασματική αναλυτική διαδικασία για τον ποσοτικό προσδιορισμό χημικών στοιχείων χρησιμοποιώντας την απορρόφηση της οπτικής ακτινοβολίας (φως) από ελεύθερα άτομα σε αέρια κατάσταση. Βασίζεται στην απορρόφηση του φωτός από ελεύθερα μεταλλικά ιόντα.
Στην αναλυτική χημεία, χρησιμοποιείται μια μέθοδος για τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης ενός συγκεκριμένου στοιχείου (μιας αναλυόμενης ουσίας) σε ένα αναλυόμενο δείγμα. Το AAS μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό περισσότερων από 70 διαφορετικών στοιχείων σε διάλυμα ή απευθείας σε στερεά δείγματα μέσω ηλεκτροθερμικής εξάτμισης και χρησιμοποιείται σε φαρμακολογική, βιοφυσική και τοξικολογική έρευνα.
Φασματοσκοπία ατομικής απορρόφησης για πρώτη φοράχρησιμοποιήθηκε ως αναλυτική μέθοδος στις αρχές του 19ου αιώνα και οι βασικές αρχές καθιερώθηκαν στο δεύτερο μισό από τους Robert Wilhelm Bunsen και Gustav Robert Kirchhoff, καθηγητές στο Πανεπιστήμιο της Χαϊδελβέργης, Γερμανία.
Ιστορία
Η σύγχρονη μορφή του AAS αναπτύχθηκε σε μεγάλο βαθμό τη δεκαετία του 1950 από μια ομάδα Αυστραλών χημικών. Επικεφαλής τους ήταν ο Sir Alan Walsh του Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organization (CSIRO), Division of Chemical Physics, στη Μελβούρνη της Αυστραλίας.
Η φασματομετρία ατομικής απορρόφησης έχει πολλές εφαρμογές σε διάφορους τομείς της χημείας όπως η κλινική ανάλυση μετάλλων σε βιολογικά υγρά και ιστούς όπως πλήρες αίμα, πλάσμα, ούρα, σάλιο, εγκεφαλικό ιστό, ήπαρ, μαλλιά, μυϊκό ιστό, σπέρμα, σε ορισμένες φαρμακευτικές διαδικασίες παρασκευής: ελάχιστες ποσότητες καταλύτη που απομένουν στο τελικό προϊόν φαρμάκου και ανάλυση νερού για την περιεκτικότητα σε μέταλλα.
Σχέδιο εργασίας
Η τεχνική χρησιμοποιεί το φάσμα ατομικής απορρόφησης ενός δείγματος για να εκτιμήσει τη συγκέντρωση ορισμένων αναλυτών σε αυτό. Απαιτεί πρότυπα γνωστής περιεκτικότητας συστατικών για τη δημιουργία μιας σχέσης μεταξύ της μετρούμενης απορρόφησης και της συγκέντρωσής τους, και επομένως βασίζεται στον νόμο Beer-Lambert. Οι βασικές αρχές της φασματοσκοπίας ατομικών εκπομπών είναι ακριβώς όπως αναφέρονται παραπάνω στο άρθρο.
Συνοπτικά, τα ηλεκτρόνια των ατόμων στον ψεκαστήρα μπορούν να μεταφερθούν σε υψηλότερα τροχιακά (διεγερμένη κατάσταση) σε σύντομο χρονικό διάστημαχρονική περίοδο (νανοδευτερόλεπτα) απορροφώντας μια ορισμένη ποσότητα ενέργειας (ακτινοβολία δεδομένου μήκους κύματος).
Αυτή η παράμετρος απορρόφησης είναι συγκεκριμένη για μια συγκεκριμένη ηλεκτρονική μετάβαση σε ένα συγκεκριμένο στοιχείο. Κατά κανόνα, κάθε μήκος κύματος αντιστοιχεί μόνο σε ένα στοιχείο και το πλάτος της γραμμής απορρόφησης είναι μόνο μερικά πικόμετρα (pm), γεγονός που καθιστά την τεχνική στοιχειωδώς επιλεκτική. Το σχήμα της φασματοσκοπίας ατομικής εκπομπής είναι πολύ παρόμοιο με αυτό.
