Ποια είναι τα διακριτικά χαρακτηριστικά της μεθόδου βαρυμετρικής ανάλυσης; Ας εξετάσουμε λεπτομερέστερα την ουσία και τις ποικιλίες του.
Συγκεκριμένα
Η βαρυμετρική μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στο νόμο της διατήρησης της μάζας των ουσιών και της σταθερότητας της σύνθεσης. Από αυτή την άποψη, βασίζεται σε μια ακριβή μέτρηση της μάζας του επιθυμητού συστατικού, το οποίο λαμβάνεται ως ένωση με γνωστή χημική σύνθεση. Η βαρυμετρική μέθοδος ανάλυσης χωρίζεται σε τρεις κύριες ομάδες: απόσταξη, απομόνωση, κατακρήμνιση.
Σχετικά με τη μέθοδο επιλογής
Βασίζεται στην εκχύλιση του επιθυμητού συστατικού από την αναλυόμενη χημική ουσία σε ελεύθερη μορφή και στην επακόλουθη ακριβή ζύγισή του. Για παράδειγμα, μια τέτοια βαρυμετρική μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε μάζα σε τέφρα σε στερεά καύσιμα. Για τους υπολογισμούς, το χωνευτήριο ζυγίζεται, ένα δείγμα καυσίμου καίγεται σε αυτό και η τέφρα που προκύπτει ζυγίζεται. Έχοντας τη μάζα του υπολείμματος, σύμφωνα με τον τύπο για το κλάσμα μάζας μιας ουσίας σε ένα μείγμα, υπολογίζεται ένας ποσοτικός δείκτης.
Απόσταξη
Αυτή η μέθοδος ανάλυσης είναι βαρυμετρικήκατά περιεχόμενο, καθώς περιλαμβάνει την πλήρη απομάκρυνση του υπολογιζόμενου συστατικού ως αέρια ένωση και επακόλουθη ζύγιση του στερεού υπολείμματος. Αυτή η τεχνική μπορεί να προσδιορίσει την περιεκτικότητα σε υγρασία διαφόρων υλικών, να υπολογίσει την ποσοτική περιεκτικότητα του νερού κρυστάλλωσης σε κρυσταλλικούς ένυδρους. Για να πραγματοποιηθεί ένας τέτοιος υπολογισμός, προσδιορίζεται πρώτα η μάζα του υπό εξέταση δείγματος του επιλεγμένου υλικού. Στη συνέχεια, το προς προσδιορισμό εξάρτημα αφαιρείται εντελώς από αυτό. Η διαφορά μεταξύ της μάζας πριν και μετά την πύρωση ή την ξήρανση είναι η μάζα του ανιχνευόμενου χημικού συστατικού. Σύμφωνα με τον τύπο κλάσματος μάζας, πραγματοποιούνται ποσοτικοί υπολογισμοί.
Μέθοδος κατάθεσης
Τι είναι αυτή η μέθοδος ανάλυσης; Η μέθοδος βαρυμετρικής καθίζησης βασίζεται στην ποσοτική κατακρήμνιση του επιθυμητού ιόντος ως μια δυσδιάλυτη ουσία με μια ορισμένη χημική σύσταση. Το ίζημα που σχηματίζεται διηθείται, πλένεται, ξηραίνεται και στη συνέχεια πυρώνεται. Μετά την πλήρη αφαίρεση του νερού από αυτό, ζυγίστε. Γνωρίζοντας τη μάζα του ιζήματος, είναι δυνατό να υπολογιστεί η ποσοτική περιεκτικότητα μορίων ή ιόντων του επιθυμητού συστατικού στο δείγμα δοκιμής.
Απαιτήσεις υετού για βαρυμετρική ανάλυση
Και όμως - ποια είναι η βαρυμετρική μέθοδος ανάλυσης; Οι κύριες λειτουργίες στη μέθοδο κατακρήμνισης σχετίζονται με τη διαδικασία της κατακρήμνισης. Η ακρίβεια του αποτελέσματος που λαμβάνεται κατά την ανάλυση εξαρτάται άμεσα από τη χημική σύνθεσηουσίες, δομή ιζήματος, καθαρότητα. Επιπλέον, οι υπολογισμοί σχετίζονται με τη συμπεριφορά του ιζήματος κατά την ξήρανση και την πύρωση. Αρκετά συχνά υπάρχει αλλαγή στη χημική σύνθεση του ιζήματος που λαμβάνεται κατά την πύρωσή του. Η κατακρημνισμένη μορφή είναι η χημική σύνθεση του ιζήματος που λαμβάνεται.
Οι βασικές μέθοδοι βαρυμετρικής ανάλυσης απαιτούν ακριβές αποτέλεσμα. Γι' αυτό επιβάλλονται ορισμένες απαιτήσεις στη βαρυμετρική και ιζηματοποιήσιμη μορφή του ιζήματος.
- Θα πρέπει να έχει ελάχιστη διαλυτότητα, ιδανικά να είναι μια αδιάλυτη χημική ένωση.
- Πρέπει να σχηματίσει μεγάλους κρυστάλλους. Σε αυτή την περίπτωση, δεν θα υπάρξουν προβλήματα κατά τη διαδικασία φιλτραρίσματος, αφού οι πόροι δεν είναι φραγμένοι. Οι μεγάλοι κρύσταλλοι έχουν μικρή επιφάνεια, απορροφώνται από το διαθέσιμο διάλυμα με ελάχιστο ρυθμό και πλένονται εύκολα. Άμορφα ιζήματα υδροξειδίου του σιδήρου (3) προσροφούν ακαθαρσίες χωρίς προβλήματα, είναι δύσκολο να πλυθούν από τις τελευταίες, η διήθηση αυτής της ένωσης είναι αργή.
- Εντελώς και μέσα σε σύντομο χρονικό διάστημα, μεταβείτε σε μορφή βαρύτητας.
Απαιτήσεις σχήματος βαρύτητας
Ας αναλύσουμε τη βαρυμετρική μέθοδο ανάλυσης. Η ουσία της μεθόδου είναι ότι η ακρίβεια είναι σημαντική σε αυτήν. Η βαρυμετρική μορφή πρέπει να είναι με συγκεκριμένο χημικό τύπο που χρησιμοποιείται για τον υπολογισμό της περιεκτικότητας συγκεκριμένων συστατικών στο δείγμα. Το πυρωμένο ίζημα κατά τη διαδικασία ψύξης και ζύγισης δεν πρέπει να απορροφά υδρατμούς από τον αέρα,ανακτούν ή οξειδώνονται. Εάν το ίζημα έχει παρόμοια φυσικά χαρακτηριστικά, αρχικά μετατρέπεται σε σταθερή μορφή χρησιμοποιώντας ειδικές χημικές ουσίες. Για παράδειγμα, εάν απαιτείται ο υπολογισμός του κλάσματος μάζας του ανθρακικού ασβεστίου στα υλικά, η βαρυμετρική μορφή του οξειδίου του ασβεστίου που είναι ικανή να απορροφά διοξείδιο του άνθρακα και νερό μετατρέπεται σε θειικό ασβέστιο. Για να γίνει αυτό, το φρυγμένο ίζημα υποβάλλεται σε επεξεργασία με θειικό οξύ, τηρώντας το καθεστώς θερμοκρασίας (500 ° C).
Πιάτα για έρευνα
Τι χρειάζεται για να πραγματοποιηθεί μια τέτοια μέθοδος ανάλυσης; Η βαρυμετρική επιλογή περιλαμβάνει τη χρήση ειδικών χημικών υαλικών μεγάλων μεγεθών. Εδώ χρησιμοποιούνται ποτήρια με λεπτά τοιχώματα διαφόρων μεγεθών, χωνιά, γυάλινες ράβδοι, ποτήρια ρολογιών, χωνευτήρια από πορσελάνη και γυάλινα κουτιά. Οι βαρυμετρικές και τιτρομετρικές μέθοδοι ανάλυσης περιλαμβάνουν τη χρήση μόνο καθαρών δοχείων για την αποφυγή σφαλμάτων στους υπολογισμούς. Ξηρά σημεία ή σταγόνες υποδηλώνουν την παρουσία λιπαρών συστατικών στη γυάλινη επιφάνεια. Η κατακρήμνιση θα κολλήσει σε ένα τέτοιο στρώμα, με αποτέλεσμα η πλήρης μεταφορά τους στο φίλτρο να γίνει πιο δύσκολη. Η βαρυμετρική μέθοδος ανάλυσης περιλαμβάνει το σχολαστικό πλύσιμο των πιάτων με απορρυπαντικά. Για τον καθαρισμό των χωνευτηρίων από πορσελάνη, χρησιμοποιείται αραιό ζεστό υδροχλωρικό οξύ και στη συνέχεια διάλυμα μίγματος χρωμίου. Συνιστάται να ανάβετε καθαρά πιάτα πριν ξεκινήσετε την εργασία.
Ερευνητικός Εξοπλισμός
Ποια είναι η διαφορά μεταξύ της βαρυμετρικής μεθόδου ανάλυσης; Η ουσία της μεθόδου είναι ποσοτικήπροσδιορισμός των συστατικών μιας ουσίας. Ο εξοπλισμός που θα απαιτηθεί για τέτοιες μελέτες είναι παρόμοιος με αυτόν που χρησιμοποιείται στην ποιοτική ανάλυση. Για το πρακτικό μέρος, θα χρειαστείτε λουτρά νερού, πορσελάνινα τρίγωνα, φούρνους, λαβίδες χωνευτηρίου, φούρνους σιγαστήρα, καυστήρες αερίου. Για τη φρύξη χωνευτηρίων πορσελάνης σε καυστήρες αερίου, χρησιμοποιούνται τρίγωνα, κατασκευασμένα από σωλήνες πορσελάνης τοποθετημένους σε μεταλλική βάση. Επιλέξτε ένα τρίγωνο τέτοιου μεγέθους ώστε το χωνευτήριο να προεξέχει από αυτό κατά το ένα τρίτο του ύψους του. Τα χωνευτήρια εισάγονται στο φούρνο χρησιμοποιώντας μακριές λαβίδες με επίπεδες, κυρτές άκρες προς τα πάνω. Δεν πρέπει να βυθίζονται σε ιζήματα. Πριν από τη χρήση, τα άκρα της λαβίδας καθαρίζονται, φρύνονται σε καυστήρα αερίου ή σε φούρνο. Οι ξηραντήρες χρησιμοποιούνται για την ψύξη πυρωμένων ή θερμαινόμενων ουσιών σε θερμοκρασία δωματίου. Είναι ένα γυάλινο δοχείο με παχύ τοίχωμα, το οποίο κλείνει με γυαλισμένο καπάκι. Ο πυθμένας του ξηραντήρα είναι γεμάτος με υγροσκοπική ουσία:
- κομμάτια οξειδίου του ασβεστίου;
- οξείδιο φωσφόρου (5);
- συμπυκνωμένο θειικό οξύ.
Το θειικό οξύ απορροφά εντατικά την υγρασία. Όταν εργάζεστε με ξηραντήρα, είναι σημαντικό να βεβαιωθείτε ότι υπάρχει ένα στρώμα λιπαντικού στα μέρη του εδάφους.
Κανόνες δειγματοληψίας για πείραμα
Η θεωρούμενη ταξινόμηση των μεθόδων βαρυμετρικής ανάλυσης περιλαμβάνει την εργασία με ουσίες. Ως μέσος όρος θεωρείται ένα τέτοιο δείγμα, το οποίο περιέχει μια μικρή ποσότητα του αναλυόμενου υλικού, το οποίο έχει χημικές και φυσικές ιδιότητες χαρακτηριστικές της κύριας παρτίδας. Η ορθότητα της δειγματοληψίας επηρεάζει την ακρίβεια της ρύθμισης των χημικών και φυσικών χαρακτηριστικών και τη χημική σύνθεση του αναλυόμενου υλικού. Η επιλογή του μέσου δείγματος πραγματοποιείται με ιδιαίτερη προσοχή, διαφορετικά υπάρχει μεγάλη πιθανότητα λάθους, λαμβάνοντας ανακριβές αποτέλεσμα της μελέτης. Πρέπει να θυμόμαστε ότι μεγάλα κομμάτια χημικής σύνθεσης μπορεί να διαφέρουν σημαντικά από τη σκόνη. Επομένως, υπάρχουν τρεις επιλογές:
- πρωτεύον δείγμα - απαιτείται για το πρώτο στάδιο του πειράματος;
- διαβατήριο ή δείγμα εργαστηρίου - λαμβάνεται με μείωση του αρχικού δείγματος στη μάζα που απαιτείται για χημική και φυσικομηχανική ανάλυση,
- αναλυτικό - λαμβάνεται από εργαστηριακό δείγμα για χημική ανάλυση.
Υπάρχει μια ενότητα όπως η αναλυτική χημεία. Η βαρυμετρική μέθοδος ανάλυσης είναι ένας από τους τρόπους προσδιορισμού της ποσοτικής σύνθεσης μιας ουσίας. Προκειμένου να αποφευχθούν αλλαγές στην υγρασία και τη χημική σύσταση της ουσίας, τα υλικά για βαρυμετρική ανάλυση αποθηκεύονται σε φιάλες ερμητικά κλεισμένες με καπάκι. Μέρος του δείγματος απαιτείται για άμεση ανάλυση και μέρος παραμένει ως αποθεματικό.
Προετοιμασία δείγματος για έρευνα
Ένα δείγμα θεωρείται μια μικρή μάζα ενός αναλυτικού δείγματος του αναλυόμενου δείγματος, το οποίο ζυγίζεται για χημική ανάλυση. Σημαντικό ρόλο στον ποσοτικό προσδιορισμό παίζει το μέγεθος του δείγματος. Όσο μεγαλύτερη είναι η ποσότητα του δείγματος δοκιμής που λαμβάνεται για βαρυμετρική ανάλυση,τόσο πιο ακριβές θα είναι το αποτέλεσμα. Αλλά ταυτόχρονα, η διαδικασία φιλτραρίσματος του προκύπτοντος ιζήματος, η πύρωσή του και το πλύσιμο γίνεται πιο περίπλοκη. Για αυτούς τους λόγους, ο χρόνος ανάλυσης παρατείνεται σημαντικά. Σε μικρά μεγέθη δειγμάτων, η ακρίβεια προσδιορισμού μειώνεται σημαντικά. Τα μικρά γυαλιά ρολογιών χρησιμοποιούνται για τη ζύγιση των στερεών εξαρτημάτων. Οι πτητικές, υγροσκοπικές ουσίες πρέπει να ζυγίζονται σε κλειστό μπουκάλι.
Όροι κατάθεσης
Μια παρουσίαση θα ήταν καλή για την κάλυψη αυτού του υλικού. Η βαρυμετρική μέθοδος ανάλυσης σε αυτό το στάδιο περιλαμβάνει την ποσοτική μετάφραση του επιθυμητού συστατικού σε μια συγκεκριμένη χημική ουσία. Γνωρίζοντας τη μάζα του ιζήματος, είναι δυνατό να υπολογιστεί το ποσοστό του συστατικού που θα προσδιοριστεί. Η ακρίβεια της ανάλυσης που εκτελείται εξαρτάται άμεσα από την πληρότητα της κατακρήμνισης. Μεταξύ των λόγων για τους οποίους δεν θα κατακρημνιστεί ολόκληρη η υπολογισμένη συνιστώσα, μπορούμε να αναφέρουμε την ελλιπή κατακρήμνιση. Είναι πρακτικά αδύνατο να επιτευχθεί απόλυτη διευθέτηση, είναι δυνατό μόνο να ελαχιστοποιηθούν οι πιθανές απώλειες. Για ανάλυση, επιλέγεται ένα ίζημα - ένα σχεδόν αδιάλυτο ίζημα. Λαμβάνεται σε περίσσεια για την αποφυγή τέτοιων χημικών αντιδράσεων. Υπάρχουν ορισμένες προϋποθέσεις που πρέπει να τηρούνται για να ληφθεί ένα κρυσταλλικό ίζημα:
- από αραιά διαλύματα, η καθίζηση πραγματοποιείται με ασθενή διαλύματα του κατακρημνιστή.
- Τα θερμαινόμενα διαλύματα κατακρημνίζονται με θερμούς κατακρημνιστές.
Για το πείραμα, επιλέγεται ένα αντιδραστήριο υψηλής ποιότητας για τον προσδιορισμό του ιόντος. Είναι δύσκολο να επιλεγεί ένας συγκεκριμένος παράγοντας καθίζησης για κάθε ιόν που θα προσδιοριστεί. Σχετικά μεπραγματοποιείται κάλυψη αυτών των σωματιδίων που μπορούν να επηρεάσουν την πλήρη καθίζηση ή αφαιρούνται από το διάλυμα δοκιμής πριν από την εκτέλεση ποσοτικής ανάλυσης.
Είναι πρακτικά αδύνατο να επιλεγούν συγκεκριμένοι ιζηματοποιητές για όλα τα ιόντα που προσδιορίζονται. Τότε είναι απαραίτητο είτε να καλύψουμε τα ιόντα που παρεμβαίνουν στην κατακρήμνιση είτε να διαχωριστούν από το διάλυμα πριν από την καθίζηση. Γνωρίζοντας τα χαρακτηριστικά της κρυσταλλικής κατακρήμνισης, μπορεί κανείς να χρησιμοποιήσει συνθήκες που ευνοούν τον σχηματισμό μεγάλων κρυστάλλων.
- Η κατακρήμνιση πραγματοποιείται από αραιά θερμά διαλύματα με ένα ίζημα που λαμβάνεται σε μικρή συγκέντρωση. Όταν θερμαίνονται, η διαλυτότητα των μικρών κρυστάλλων αυξάνεται, άρα η συγκέντρωση του ιζήματος και των ιόντων στο διάλυμα αυξάνεται. Λόγω αυτού του φαινομένου, σχηματίζονται μεγάλοι κρύσταλλοι που δεν έχουν χρόνο να διαλυθούν όταν θερμανθούν.
- Το ίζημα χύνεται στην προς προσδιορισμό ουσία σε χαμηλή ταχύτητα. Για την ανάμειξη, χρησιμοποιείται μια γυάλινη ράβδος, η οποία δεν πρέπει να αγγίζει τον πυθμένα και τα τοιχώματα του γυαλιού. Η ανάδευση διεγείρει την ανάπτυξη των κρυστάλλων καθώς μειώνει τον αριθμό των κρυσταλλικών κέντρων.
- Αντέχει στα ιζήματα για αρκετές ώρες. Τα άμορφα ιζήματα εναποτίθενται υπό ειδικές συνθήκες, καθώς είναι επιρρεπή στη διαδικασία προσρόφησης διαφόρων ακαθαρσιών και στην εμφάνιση κολλοειδών διαλυμάτων.
Προβλήματα βαρυμετρικής ανάλυσης
Η ποιότητα της λάσπης επηρεάζει την ακρίβεια των ποσοτικών υπολογισμών. Όταν είναι μολυσμένο, η ακρίβεια μέτρησης μειώνεται σημαντικά και το σφάλμα αυξάνεται. Η αιτία της ρύπανσης είναι η συνυετοχή, δηλαδή η βροχόπτωση μέσαίζημα ξένης ύλης. Υπάρχουν δύο τύποι κωδικοποίησης:
- επιφανειακή προσρόφηση;
- απόφραξη.
Για να ελέγξετε την πληρότητα της κατακρήμνισης του διαχωρισμένου ιόντος, προσθέστε μερικές σταγόνες του αντιδραστηρίου στο διάλυμα που σχηματίστηκε πάνω από το ίζημα. Με πλήρη καθίζηση του διαχωρισμένου ιόντος, το διάλυμα θα παραμείνει διαφανές.
Συμπέρασμα
Η ποιοτική ανάλυση περιλαμβάνει τον ποσοτικό προσδιορισμό των ανόργανων ιόντων στο υλικό δοκιμής. Τα κύρια καθήκοντα της ποιοτικής ανάλυσης είναι η ανίχνευση και η αναγνώριση ορισμένων συστατικών στο επιλεγμένο δείγμα: ιόντα ή χημικά στοιχεία, μια συγκεκριμένη ουσία ή λειτουργική ομάδα. Η κλασματική μέθοδος ανάλυσης είναι κατάλληλη για τη μελέτη απλών μιγμάτων, κατά την αναζήτηση μικρού αριθμού συστατικών. Τέτοια βαρυμετρική ανάλυση απαιτεί ξεχωριστά δείγματα και αμελητέο αριθμό ποιοτικών αντιδράσεων. Προκειμένου να προσδιοριστούν πλήρως τα ανόργανα συστατικά της ελεγχόμενης ουσίας, το αρχικό μείγμα χωρίζεται αρχικά σε ξεχωριστές «αναλυτικές ομάδες», και στη συνέχεια κάθε επιθυμητό ιόν ανακαλύπτεται χρησιμοποιώντας συγκεκριμένες αντιδράσεις. Η συστηματική ποιοτική ανάλυση σάς επιτρέπει να αυξήσετε την αξιοπιστία των λαμβανόμενων αναλυτικών πληροφοριών. Πριν προχωρήσετε στην ποσοτική ανάλυση, είναι σημαντικό να έχετε μια ιδέα για την ποιοτική σύνθεση του δείγματος δοκιμής προκειμένου να επιλέξετε τη βέλτιστη μέθοδο.
